固相萃取反向冲洗-反相HPLC法测定血浆中醋氯芬酸浓度

建立了反相ＨＰＬＣ法，测定血浆中醋氯芬酸的浓度，并对单剂量口服给药后的药代动力学进行了初步的探讨。血浆样本经大孔树脂小柱萃取后，以ＯＤＳ柱分析，流动相为甲醇—水—冰醋酸（６２∶３６∶２），检测波长为２７５ｎｍ。在０５～１００μｇ／ｍＬ浓度范围内线性关系良好，最低检出限为０３μｇ／ｍＬ。

原料药乙酰水杨酸中水杨酸的流动注射光度分析法

基于水杨酸在ｐＨ２的盐酸介质中与Ｆｅ３＋生成紫色络合物，在５２０ｎｍ处有强吸收，而乙酰水杨酸无干扰的原理，建立了流动注射光度法测定原料药乙酰水杨酸中杂质水杨酸的含量，方法快速、简便。在０．０１～０．２０ｍｇ／ｍｌ浓度范围内线性关系良好，方法回收率为１０１．５％。

气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量.方法采用DB-624熔融石英毛细管柱（30 m×0.32 mm,1.8μm）;载气：氮气;分流比：60：1.二氯甲烷的测定：以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;氯仿为内标;柱温：40℃,保持15 min,以40℃·min^-1的速率升温至180℃,保持10 min;气化室温度：180℃;检测器温度：200℃（FID）.N,N-二甲基甲酰胺的测定：以二氯甲烷为溶剂;甲苯为内标;柱温：85℃;气化室温度：200℃;检测器温度：200℃（FID）.结果二氯甲烷在15.02～150.2 mg·L^-1内线性关系良好,r=0.999 7（n=5）,最低检出限为4.5 mg·L-1,连续进样精密度RSD为1.8%,回收率为99.48%（RSD=0.9%）.N,N-二甲基甲酰胺在22.02～264.2mg·L-1内线性关系良好,r=0.999 7（n=5）,最低检出限为4.4 mg·L-1,连续进样精密度RSD为1.2%,回收率为99.55%（RSD=2.7%）.结论本方法可用于测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量.

RP－HPLC法测定血浆中替诺昔康的浓度

血浆样品用二氯甲烷提取，采用ＯＤＳ柱，以甲醇－磷酸盐缓冲液－三乙胺（３０：６９．８：０．２）为流动相，炎痛喜康为内标，２５４ｎｍ为检测波长，ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定兔口服替诺昔康片后的体内血药浓度。线性范围０．１～３０μｇ／ｍｌ，最低检测用０．１μｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ＞２）．萃取回收率８５．７１％，方法回收率９９．７０％～１１０．７％。

固相萃取—反相HPLC法测定血浆中二氟尼柳的浓度

采用固相萃取方法，以大孔网格树脂小柱净化样本，建立了快速、灵敏的反相ＨＰＬＣ法。方法在０５～１００μｇ·ｍｌ－１浓度范围内线性关系良好，最低检出限００２μｇ·ｍｌ－１（Ｓ／Ｎ＝２），萃取回收率和方法回收率分别为９１６５％及９７２５％，日内、日间精密度均小于１０％。用此方法测定了人血浆中二氟尼柳的浓度，并对单剂量口服给药后的药代动力学作了初步探讨。

固相萃取技术及其在生物样本分析中的应用与进展

固相萃取技术是一种发展较快的样本处理技术。本文综述该技术的基本原理和方法，近年来填料的改进，操作方法的创新，自动化仪器的发展及其在生物样本分析中的应用。

不同填料的固相小柱对替诺昔康血浆样本萃取回收率的研究

目的 以替诺昔康为研究对象 ,考察不同填料固相小柱的萃取效率 ,从而确定固相萃取替诺昔康血浆样本的实验方法。方法 替诺昔康血浆样本经硅胶 ,C18,大孔网格树脂 ,酸性氧化铝和CHA 10 1树脂小柱萃取后 ,分别在ODS柱上 ,以甲醇 水 三乙胺 (13∶87∶0 .0 5 )为流动相 ,进行高效液相色谱分析。通过比较不同填料的萃取回收率 ,选择最佳的固相填料。结果 在所考察的 5种固相填料中 ,大孔网格树脂的萃取回收率最高。结论 经试验 ,大孔网格树脂的萃取回收率可达 90 %以上 。

限制进入固定相及其在体内药物分析中的应用

在体内药物分析中，样本的制备是最为关键的环节。生物样本成分复杂，除待测药物外，往往含有内源性物质、代谢产物及共存药物等干扰物质。因此，在测定前通常需要花费大量时间进行样本的预处理，如沉淀蛋白、液-液萃取或固相萃取等，冗长繁杂的实验步骤束缚了体内药物分析向快速、自动化方向发展的步伐。

免疫亲和色谱及其在生物样本分析中的应用

免疫亲和色谱是一种将免疫技术与色谱方法相结合的分析手段 ,近年来 ,深受分析工作者的重视。本文介绍了该方法的基本原理。

场流分离及其在大分子分离中的应用

场流分离技术是一个分离技术的大家族,它包括多种分支技术,其中较为重要的是流体场流分离、沉淀场流分离、热力场流分离和电力场流分离等。本文介绍了该技术的一般原理、保留模式、各种分支技术的设计情况及其在大分子分离方面的应用。

替诺昔康胶囊人体相对生物利用度研究

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中替诺昔康的浓度,研究替诺昔康胶囊的相对生物利用度。方法:血浆样品经二氯甲烷萃取后,用 Hypersil ODS_2(250mm×4.6mm,5μm)柱分析,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(40:60:0.04:0.1),检测波长为371nm。采用双周期随机交叉安排实验,8名健康志愿受试者,以替诺昔康片为参比制剂,进行了相对生物利用度试验。结果:血浆中替诺昔康的线性范围为0.10～10.00μg·mL^(-1),最低检出限为0.05μg·mL^(-1),方法回收率为98.1%～100.8%,日内及日间精密度分别小于3.59%和5.65%。受试者口服单剂量受试胶囊与参比片剂后,T_(max)分别为(2.38±0.52)h 和(2.13±0.35)h;C_(max)分别为(3.33±0.38)μg·mL^(-1)和(3.06±0.41)μg·mL^(-1);t_(1/2)分别为(82.01±29.74)h和(66.25±22.29)h;MRT 分别为(118.35±42.93)h 和(95.59±32.16)h;AUC 分别为(258.0±68.2)μg·h·mL^(-1)和(242.2±56.2)μg·h·mL^(-1)。结论:受试胶囊与参比片剂的相对生物利用度为106.1%±8.9%。方差分析和双单侧 t 检验结果显示,受试胶囊与参比片剂具有生物等效性。

流动注射光度法测定二氟尼柳片的含量均匀度

在ｐＨ１的硝酸介质中，二氟尼柳可与Ｆｅ３＋生成紫色络合物，于５５０ｎｍ处有强吸收。基于上述原理，建立了流动注射光度法，并对二氟尼柳片的含量均匀度进行了测定，方法快速、简便。在０．０１２～０．１６８ｍｇ／ｍｌ浓度范围内线性关系良好，方法回收率为９５．７０％。

沉降场流分离及其在细胞分离中的应用

综述沉降场流分离技术的基本理论 ,洗脱模式 。

克拉霉素胶囊的药动学与相对生物利用度

目的 :研究克拉霉素胶囊在正常人体内的药动学与相对生物利用度。方法 :以藤黄八叠球菌 2 80 0 1为敏感菌株 ,采用微生物法测定 10名健康志愿受试者 po单剂量克拉霉素胶囊和进口片剂 (5 0 0mg)后血清中克拉霉素的浓度 ;以PKBP N1程序处理测定结果 ,计算药动学参数 ;用双单侧t检验法和配对t检验法对主要的药动学参数进行统计分析 ,评价二者的生物等效性。结果 :微生物法的最低检测浓度为 0 .0 5 μg·ml-1,线性范围 0 .0 5～ 4.0 0 μg·ml-1,回收率为 99.0 4%～ 10 1.48% ,RSD≤8.2 0 % ;克拉霉素在人体内的药动学行为均符合一级吸收的开放一室模型 ,二者的达峰时间分别为 (1.45± 0 .5 0 )h和 (1.5 5± 0 .44 )h ,峰浓度分别为 (2 .2 0± 0 .39) μg·ml-1和 (2 .15± 0 .33) μg·ml-1,血浓经时曲线下面积分别为 (17.6 0± 2 .85 ) μg·h·ml-1和 (17.74± 3.46 ) μg·h·ml-1。结论 :以克拉霉素进口片为参比 ,计算得克拉霉素胶囊的相对生物利用度为 10 1.6 4% ,二者生物等效。

溶出曲线相似性的两种评价方法

体外溶出度试验对药物固体制剂的重要性已毋庸置疑,故溶出曲线的测定已成为评价固体制剂内在品质的一种科学方法和手段,本文介绍目前应用最多的非模型依赖法——相似因子法和模型依赖法——Weibull分布模型法。

浅谈近红外光谱技术在药物分析领域的应用

近红外光谱（near infrared spectroscopy，NIR）是指波长介于可见光（VIS）与中红外（MIR）区之间的电磁波，美国材料试验学会（ASTM）规定其波长范围为780～2526nm（波数范围约为12500—4000cm。），NIR是最早为人们发现的非可见光区域，距今已有200多年的历史。近红外光谱分析技术的特点如下：①几乎可以与所有含氢基团有关的样品理化性质相关，可广泛应用于定性定量分析；②可以获取样品内部深处的物质信息，可用于对复杂样品进行非破坏性测定、原位分析、在线分析和活体分析；③仪器成本低，分析速度快；④分析过程不消耗试剂，不产生污染，属于“绿色分析”技术。

灯盏乙素的大鼠药代动力学和血小板聚集抑制率的相关性研究

目的:探讨灯盏花素注射液中灯盏乙素血药浓度与其药效学的相关性,为临床合理用药提供科学依据。方法:Wistar大鼠随机分为3.75、7.5和15 mg/kg三个剂量组,尾静脉注射灯盏花素注射液。给药前和给药后不同时间点取血测定三组血药浓度和ADP诱导的血小板聚集率,用统计学方法计算两者的相关性。结果:瞬时血药浓度(C)与ADP诱导的血小板聚集抑制率(Y)进行线性回归,相关系数r均>0.7。经统计学处理,各给药剂量下的瞬时血药浓度均与ADP诱导的大鼠血小板聚集抑制率呈显著正相关(P<0.01)。结论:灯盏乙素明显抑制ADP诱导的血小板聚集,并且其血药浓度与药效呈现一定的关系。本试验为灯盏乙素用于防治血栓性疾病提供了进一步的科学依据。

近红外光谱法快速分析卡托普利片中卡托普利的含量

目的：建立测定卡托普利片中卡托普利含量的近红外光谱（NIR）快速分析方法。方法：以不同企业生产的卡托普利片为分析对象，用光纤探头在12000～4000cm^-1光谱范围内测定近红外漫反射光谱；以校正均方差（RMSEC）和相关系数（R^2）为指标，通过筛选，确定了用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法，建立了近红外光谱与HPLC分析值之间的校正模型，并以此预测了13个未知样本。定性鉴别方法为马氏距离与限定值相比较。结果：定量模型的浓度范围为8．25～49．99％（g／g），相对偏差不大于4．0％，定性鉴别方法可将卡托普利片与其他普利类抗高血压药物片剂及安慰剂相区别。结论：该方法快速、简便，具有一定的专属性，可用于药物的快速检验。

吲达帕胺片体外溶出度考查

目的:比较国内3个生产厂家的吲达帕胺片与进口制剂体外溶出情况。方法:采用现行标准及日本"药品品质再评价"工作中推荐使用的试验条件对国产及进口共4批样品进行测定,并利用f2因子法对其溶出曲线相似性进行评价。结果:国产一厂家样品的溶出曲线与进口制剂相似,另两家样品与进口制剂有差异。结论:国内不同厂家吲达帕胺片的质量参差不齐,国产药品的质量有待提高。