UPLC-MS/MS快速测定血液中布桂嗪

目的建立血液中布桂嗪的UPLC-MS/MS快速分析方法,并应用于实际案例。方法血液中加入内标后,用900μL混合溶液(V_(乙腈)∶V_(水)=8∶2)沉淀蛋白,涡旋离心后,过0.22μm滤膜后测定。经C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,电喷雾正离子模式下进行多反应监测扫描,内标法定量,并进行方法学验证。结果血液中布桂嗪在0.5~200μg/L范围线性关系良好,相关系数(r)为0.9997,检出限为0.1μg/L,定量限为0.5μg/L,在1、10、100μg/L3个质量浓度水平的回收率为78.3%~83.8%,基质效应为69.4%~73.8%,日内精密度为1.9%~2.8%,日间精密度为2.8%~3.2%,准确度为3.1%~3.5%。-25℃下1、100μg/L两个质量浓度的稳定性实验结果显示,10 d准确度(偏倚)≤4.5%。结论本方法前处理过程简单,样品处理速度快,仪器分析灵敏度高,含量测定稳定性好,鉴定结果可靠,可满足案件鉴定的需要。