气相色谱-质谱法测定新会陈皮中甲氨基苯甲酸甲酯含量

本研究建立了一种气相色谱-质谱(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)测定新会陈皮中2-甲氨基苯甲酸甲酯含量的定性定量分析方法。样品经无水乙醇超声提取,GC-MS选择离子监测模式测定,外标法定量。结果表明,2-甲氨基苯甲酸甲酯在浓度为0.05~2.00 mg·L^(-1)时保持良好的线性关系,相关系数R^(2)=0.9994,检出限为0.82 mg·kg^(-1),定量限为270 mg·kg^(-1),加标回收率为92.8%~98.5%,相对标准偏差为0.24%~0.46%。该方法稳定可靠,灵敏度高,操作简单,适用于新会陈皮中2-甲氨基苯甲酸甲酯的定性定量分析。

气相色谱法测定溶剂型涂料中环己酮含量

建立测定溶剂型涂料中环己酮含量的气相色谱(GC)检测方法。样品在乙酸乙酯中超声提取,以ZB–WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)为分离色谱柱,加入十四烷作为内标物,氢火焰离子化检测器(FID)检测,内标法定量。结果表明,环己酮的质量浓度在10~250 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9。以阴性涂料样品为样品基质,加标平均回收率在92.5%~97.8%之间,测定结果的相对标准偏差在0.87%~1.77%(n=7)之间,方法检出限为13 mg/kg。采用该方法对15种溶剂型涂料样品进行测定,其中11种检出环己酮。该方法能使目标化合物得到有效分离,分析时间短,重复性好,灵敏度高,适用于溶剂型涂料中环己酮含量的快速测定。

ICP–MS法测定新会柑普茶元素溶出特性

为研究新会柑普茶浸泡过程中元素溶出特性,采用电感耦合等离子体质谱法分别对柑普茶中元素含量及浸泡茶水中相应元素进行测定。通过模拟实际生活中的泡茶方式,用100℃的水浸泡茶叶,过滤后进行测定。结果表明,柑普茶中含有丰富的Mg,Mn,Fe,Zn等多种有益元素,以及一些重金属元素,如Pb,As,Cr,Cd,Hg。元素的溶出率与浸泡次数成指数关系,第1次浸泡的溶出率最高,随着茶叶被浸泡次数的增加,元素的溶出量逐渐降低。各元素的加标回收率为86.5%~98.5%,测定结果的相对标准偏差为0.74%~6.2%(n=6)。该方法具有良好的精密度和准确度,可用于柑普茶中多元素的分析测定。

毛细管气相色谱法测定燃香燃烧后1,3-丁二烯释放量

建立了一种测定燃香燃烧后1,3-丁二烯释放量的检测方法。1,3-丁二烯通过气相色谱仪的毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性、峰面积定量,用外标法定量;本方法回收率在98.3%～99.1%之间,RSD为0.31%～0.77%(n=5)。该方法测定效果良好,分离性能高、定性定量准确、重现性好,适用于燃香燃烧后1,3-丁二烯释放浓度的测定。

柱前衍生-高效液相色谱法测定燃香产品中可迁移性六价铬

建立测定燃香产品中可迁移性六价铬的柱前衍生-高效液相色谱检测方法。样品在模拟人体碱性汗液中超声提取,用二苯基碳酰二肼在酸性条件下衍生,以体积比为30∶70的甲醇和磷酸溶液(pH值为2.5)为流动相进行等度洗脱,以Venusil C18 Plus反相色谱柱分离,检测波长为540 nm,外标法定量。结果表明,六价铬衍生物质量浓度在0.005~0.20 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,检出限为0.15 mg/kg。以阴性燃香样品为基质,加标平均回收率为88.0%~95.9%,测定结果的相对标准偏差为0.75%~2.52%(n=7)。该方法能够有效消除样品颜色干扰、分离目标物,适用于燃香产品中可迁移性六价铬的快速测定。

GC-MS法测定陶瓷片密封水嘴用润滑油脂中58种SVOCs

建立了GC-MS法测定陶瓷片密封水嘴用润滑油脂中58种半挥发性有机物(SVOCs)的方法。润滑油脂样品通过异辛烷超声提取,离心过滤后用GC-MS在选择离子(SIM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明:58种SVOCs在0.05~1.0 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.995,方法检出限为0.002~0.387 mg/kg,平均加标回收率为87.6%~108.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~4.8%。该方法具有简单、高效、可靠性高等特点,能有效地对陶瓷片密封水嘴用润滑油脂中58种SVOCs进行定性定量分析。

ICP-OES法测定镀铜聚酯纤维中铜含量

为准确测定镀铜聚酯纤维中的铜含量,纤维样品首先进行湿法消解,然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对样品消解液进行测试,并优化测试条件。结果表明:测定铜的最优分析谱线波长为324.754 nm,在0.0~10.0 mg/L测量范围内标准曲线呈现良好的线性关系,相关系数为0.99983,方法的检出限和定量限分别为1.2 mg/kg和3.9 mg/kg,加标回收率为92.2%~96.2%,相对标准偏差为0.44%~0.55%。该方法可满足对镀铜聚酯纤维中铜元素含量的检测要求。

吹扫捕集测定陶瓷片密封水嘴中润滑油脂的57种VOCs/GC-MS法

建立了吹扫捕集-GC-MS法对陶瓷片密封水嘴中润滑油脂的57种挥发性有机物迁移量的测定方法,用HP-5MS色谱柱进行分离,质谱进行定性和定量分析。结果表明,57种目标物在浓度范围10.0~200.0μg/L内皆具有大于0.990的线性相关系数。目标物的方法检出限均低于HJ 639-2012标准规范附录A中所规定的值,加标回收率在81.22%~99.96%,相对标准偏差在1.18%~5.35%。

高效液相色谱测定燃香中丙烯酰胺的研究

建立了固相萃取高效液相色谱测定燃香中丙烯酰胺含量的方法。色谱条件:流动相为乙腈-水(20∶80,V/V),检测波长为198nm,流速为0. 8mL/min。用超纯水提取燃香样品中的丙烯酰胺,提取液经ACA固相萃取柱净化浓缩,外标法定量。结果表明:丙烯酰胺在10～100mg/L范围内均线性良好,相关系数大于0. 999,方法检出限为3mg/kg,加标回收率在96. 6～98. 0%之间,相对标准偏差为0. 049%。