半夏中一个新的内酰胺化合物

采用多种色谱技术从中药半夏中分离得到8个化合物，波谱学方法鉴定了它们的结构，分别为：半夏内酰胺（1）、2-（furan-2-yi）-5-（2，3，4-trihydroxy-butyl）-1，4-diazine（2）、环-（脯氨酸-亮氨酸）（3）、β-carboline（4）、芹菜素-6-C-阿拉伯糖-8-C-半乳糖苷（5）、芹菜素-6-C-半乳糖-8-C-阿拉伯糖（6）、6-0-angeloylprenolin（7）、4-0-meth-y1．3＇-0-demethyl-seeoisolariciresinol（8）。其中1是新化合物，2—8系首次从该药用部位中分离得到。

柱前衍生-高效液相色谱法测定2,3-吡嗪二羧酸酐有关物质的含量

由于原料药2,3-吡嗪二羧酸酐易水解为有关物质2,3-吡嗪二羧酸,不能直接用高效液相色谱法测定.基于此,以甲醇衍生化2,3-吡嗪二羧酸酐后再采用高效液相色谱法测定2,3-吡嗪二羧酸酐中主成分和杂质2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸的含量.按照质量体积比(mg∶mL)10∶7加入供试品和甲醇,超声衍生20 min,稀释后用高效液相色谱法分析.以YMC Triart C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.5%(体积分数)三氟乙酸溶液和甲醇的混合溶液进行梯度洗脱,在270 nm处检测.结果显示:2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸、2,3-吡嗪二羧酸酐之间的分离度均大于1.5,其质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限分别为0.0575,0.0548,0.0102 mg·L^(-1);对混合对照品溶液和供试品溶液连续分析6次,测定值的相对标准偏差均小于2.0%;2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸的加标回收率分别为95.2%,98.3%;方法用于3批实际样品的分析,检出的2,3-吡嗪二羧酸酐的质量分数为97.83%~97.93%,2,3-吡嗪二羧酸的质量分数为2.07%~2.17%,而2-吡嗪甲酸未检出.