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气相色谱-质谱联用法分析卷烟烟气中15种多环芳烃 被引量:19
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作者 魏万之 胡妍波 +5 位作者 夏建军 毛友安 钟科军 卢红兵 蒋腊梅 丁多 《湖南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期76-80,共5页
在优化卷烟烟气试样前处理技术的基础上,采用毛细管气相色谱分离质谱检测选择离子监测模式方法(GC/MS SIM)建立了一种同时测定卷烟烟气中15种多环芳烃的分析方法.各多环芳烃在20~1000μg/L范围内有线性关系,且苯并[k]荧蒽的最低检测限... 在优化卷烟烟气试样前处理技术的基础上,采用毛细管气相色谱分离质谱检测选择离子监测模式方法(GC/MS SIM)建立了一种同时测定卷烟烟气中15种多环芳烃的分析方法.各多环芳烃在20~1000μg/L范围内有线性关系,且苯并[k]荧蒽的最低检测限达到0.32μg/L,远低于文献值.并利用该方法对国产卷烟样品进行了分析. 展开更多
关键词 多环芳烃 气相色谱-质谱联用 卷烟烟气
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压电石英传感器同时测定水溶液中维生素B_1及维生素C 被引量:1
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作者 魏万之 胡昌文 +2 位作者 魏开湄 聂利华 姚守拙 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1993年第10期782-787,共6页
导出并经实验验证了压电传感器对维生素B_1及维生素C的频移线性校正模型,并用其实现了上述两种维生素制剂的同时测定。考虑到该药物体系可能存在一定程度的复共线关系,采用偏最小二乘线性校正技术处理实验数据。两种维生素浓度估计平均... 导出并经实验验证了压电传感器对维生素B_1及维生素C的频移线性校正模型,并用其实现了上述两种维生素制剂的同时测定。考虑到该药物体系可能存在一定程度的复共线关系,采用偏最小二乘线性校正技术处理实验数据。两种维生素浓度估计平均相对标准偏差分别为1.97%和2.47%,表明方法可行。 展开更多
关键词 传感器 维生素B1 维生素C
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多个离群值鉴别方法在定量校正中的应用 被引量:1
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作者 魏万之 朱文洪 +1 位作者 姚守拙 莫志宏 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第1期83-85,共3页
本文使用统计量Fk进行多元线性回归分析体系离群值的鉴别,将该方法用于紫外光度法直接校正定量波长的选择及液相压电传感器阵列定量体系校正样本的选择,选择前后定量分析结果表明,方法可行。
关键词 离群值 校正 波长 定量分析
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用特征根估计建立定量分析预测模型 被引量:1
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作者 魏万之 朱文洪 姚守拙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第4期464-466,共3页
用检测器阵列进行多组分定量分析时,体系常不同程度地受复共线关系的影响,致使多种基于最小二乘原理的校正方法难于获得稳定的预测结果.为此,本文在文献的基础上,提出了对每一组分分别建立预测模型的LRE(latent Root Estimator)方法.5... 用检测器阵列进行多组分定量分析时,体系常不同程度地受复共线关系的影响,致使多种基于最小二乘原理的校正方法难于获得稳定的预测结果.为此,本文在文献的基础上,提出了对每一组分分别建立预测模型的LRE(latent Root Estimator)方法.5组分药物体系的定量分析表明本法具有良好的实用性,其浓度预测结果优于最小二乘及主成分估计. 展开更多
关键词 校正技术 特征根估计 分光光度法
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稳健方法用于光度法药物制剂的多组分测定
5
作者 魏万之 朱文洪 姚守拙 《湖南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 1996年第1期51-55,共5页
将最小平方中位数参数估计方法结合多元线性直接校正技术用于复方苯海拉明滴鼻液紫外光度法多组分同时测定,获得明显优于以最小二乘原理为基础的校正技术的浓度估计,表明该方法有良好的应用价值.
关键词 最小平方中位数 紫外光度法 苯海拉明 滴鼻液
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非参数估计用于离子选择电极多组分的测定
6
作者 魏万之 李于善 姚守拙 《湖南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 1993年第4期43-48,共6页
本文提出的非参数估计与最小二乘相结合的定量方法为定量模型不清楚或理论模型与体系行为差别较大时进行多组分同时测定提供了合适的处理技术.采用全固态石墨纤维内导型电极阵列对SMZ,SM2和ST药物混合体系进行了同时定量分析,20份不同... 本文提出的非参数估计与最小二乘相结合的定量方法为定量模型不清楚或理论模型与体系行为差别较大时进行多组分同时测定提供了合适的处理技术.采用全固态石墨纤维内导型电极阵列对SMZ,SM2和ST药物混合体系进行了同时定量分析,20份不同浓度混合试液中三组分的回收率及标准偏差分别为101%(10.0%),102%(4.7%)及9.2(99.2%),表明方法可行. 展开更多
关键词 非参数估计 离子选择电极 磺胺药物
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用体声波技术实时监测苯骈三氮唑缓蚀动力学过程
7
作者 魏万之 邵国寅 +2 位作者 罗胜联 陈金华 陈凡 《化学传感器》 CAS 2003年第2期37-41,共5页
该文提出了一种新的用于材料腐蚀研究的声波传感器。用其实时监测了苯骈三氮唑(BTA)在开路条件下,不同pH的氯化钠介质中的缓蚀行为和成膜动力学,研究了表面膜的稳定性,获得了很好的结果。最后,讨论了过程的热力学行为。
关键词 体声波技术 实时监测 苯骈三氮唑 缓蚀动力学 声波传感器 缓蚀剂
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压电石英液膜传感器对普通变形杆菌的快速测定
8
作者 魏万之 鲍丽丽 邓乐 《抚顺石油学院学报》 1996年第3期24-26,共3页
提出了一种压电石英液膜传感器快速测定普通变形杆的方法,利用PQC传感器对粘度和密度的响应,通过测定烯释明胶培养基的凝固过程间接测定微生物。在频率响应曲线中,有三个时间(TT1,DT,TT2)与普通变形杆菌初始浓度的对... 提出了一种压电石英液膜传感器快速测定普通变形杆的方法,利用PQC传感器对粘度和密度的响应,通过测定烯释明胶培养基的凝固过程间接测定微生物。在频率响应曲线中,有三个时间(TT1,DT,TT2)与普通变形杆菌初始浓度的对数值线性相关。在1.3×102~1.3×105cels/mL范围内,logC和TT2的线性相关系数为0.98。在频率响应曲线中TT1和TT2尖锐的折点,易准确测定。此种方法适于细菌的快速测定(测定时间少于4h)而且只需要微量的样品。 展开更多
关键词 压电传感器 普通变形杆菌 快速测定 微生物
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Pt微粒修饰纳米纤维聚苯胺电极对甲醇氧化电催化 被引量:16
9
作者 周海晖 焦树强 +2 位作者 陈金华 魏万之 旷亚非 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第1期9-14,共6页
以脉冲电流法制备的纳米纤维状聚苯胺(PANI)为Pt催化剂载体,用它制备了甲醇阳极氧化的催化电极Pt/(nano-fibularPANI).研究结果表明,Pt/(nano-fibularPANI)电极对甲醇氧化具有很好的电催化活性,并有协同催化作用.在相同的Pt载量条件下,P... 以脉冲电流法制备的纳米纤维状聚苯胺(PANI)为Pt催化剂载体,用它制备了甲醇阳极氧化的催化电极Pt/(nano-fibularPANI).研究结果表明,Pt/(nano-fibularPANI)电极对甲醇氧化具有很好的电催化活性,并有协同催化作用.在相同的Pt载量条件下,Pt/(nano-fibularPANI)电极比Pt微粒修饰的颗粒状聚苯胺电极Pt/(granularPANI)具有更好的电催化活性.此外,Pt的电沉积修饰方法同样影响Pt/(nano-fibularPANI)电极对甲醇氧化的催化活性.脉冲电流法沉积Pt形成的复合电极较循环伏安法电沉积得到的Pt复合电极具有更优异的催化活性. 展开更多
关键词 铂微粒修饰 纳米纤维聚苯胺电极 甲醇氧化 电化学催化 电沉积
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GC-MS及主成分分析法用于咖啡香精的指纹图谱分析和微差样品的识别 被引量:26
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作者 钟科军 魏万之 +2 位作者 郭方遒 黄兰芳 梁逸曾 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第8期119-122,共4页
采用正己烷溶剂萃取法提取咖啡香精中的挥发性和半挥发性成分,并通过气相色谱-质谱法建立了咖啡香精的色谱指纹图谱,共定性了22个组分,占总量的87%,采用共有峰率、组分含量的相对标准偏差及相似度等几个指标对6个不同批次的样品进行了评... 采用正己烷溶剂萃取法提取咖啡香精中的挥发性和半挥发性成分,并通过气相色谱-质谱法建立了咖啡香精的色谱指纹图谱,共定性了22个组分,占总量的87%,采用共有峰率、组分含量的相对标准偏差及相似度等几个指标对6个不同批次的样品进行了评价,结果表明它们之间具有很大的一致性,通过相似度比较和主成分分析的投影显示法区分微差样品。该色谱指纹图谱可用作咖啡香精的质量控制。 展开更多
关键词 咖啡香精 指纹图谱 模式识别 相似度
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法分离鉴定烟草中5种糖苷类香味前体物质 被引量:15
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作者 吴新华 朱瑞芝 +4 位作者 任卓英 王凯 牟定荣 魏万之 缪明明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期820-824,共5页
采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI MS/MS)并结合气相色谱-质谱法分离鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质。烟样经甲醇提取、XAD-2柱净化,得到初步纯化的糖苷,在pH5条件下将其酶解,释放出糖苷配基。采用气相色谱-质... 采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI MS/MS)并结合气相色谱-质谱法分离鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质。烟样经甲醇提取、XAD-2柱净化,得到初步纯化的糖苷,在pH5条件下将其酶解,释放出糖苷配基。采用气相色谱-质谱分析并通过标准谱库检索确定了5种挥发性苷元;然后通过电喷雾质谱(负离子模式)确定糖苷母离子并作碎片离子扫描(MS2),确定了5种糖苷类香味前体物质的存在形式;最后采用UP-LC-ESI MS/MS,以甲醇和乙酸-乙酸铵水溶液为流动相,通过RP-C18柱分离,在多反应监测(MRM)模式下,鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质,为应用液相色谱-质谱分析缺乏标准样品的糖苷类香味前体物质奠定了基础。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 气相色谱-质谱 糖苷类香味前体物质 烟草
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LC/MS/MS法同时测定卷烟主流烟气中4种TSNAs 被引量:13
12
作者 毛友安 钟科军 +2 位作者 魏万之 卢红兵 魏新亮 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期571-573,共3页
A liquid chsomatographic-tandem mass spectrometric method was used to simultaneously determine four tobacco-specific nitrosamines in cigarette mainstream smoke.Cigarette smoke particulate,obtained under standardized m... A liquid chsomatographic-tandem mass spectrometric method was used to simultaneously determine four tobacco-specific nitrosamines in cigarette mainstream smoke.Cigarette smoke particulate,obtained under standardized machine smoking,was collected on a Cambridge filter pad.The particulate was co-extracted with citric acid-phosphate buffer and cyclohexane and further purified by solid-phase extraction.Analyte identification and quantification were performed using multiple reaction monitoring with one precursor ion and two product ions as identifiers and electrospray ionization in positive mode.The limits of detection were in the range of 0.05~0.24ng/mL using an injection volume of 20μL,linear range over 2.5~1000ng/mL,linear correlation coefficients above 0.998,and recoveries 90.2%~95.1%. 展开更多
关键词 LC/MS/MS 烟草特有亚硝胺 卷烟主流烟气 多反应监测
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烟草特有亚硝胺分析方法研究进展 被引量:12
13
作者 毛友安 魏新亮 +3 位作者 钟科军 魏万之 卢红兵 刘东山 《烟草科技》 EI CAS 2004年第7期33-36,共4页
综述了近年来烟草及卷烟烟气中烟草特有亚硝胺(TSNAs)分析方法研究进展,认为尽管这方面的研究已取得了许多重要成就,但由于烟草和烟草烟气分析中基体背景十分复杂,所以研究建立分析速度快、定量准确、重现性好、分析成本低的TSNAs分析... 综述了近年来烟草及卷烟烟气中烟草特有亚硝胺(TSNAs)分析方法研究进展,认为尽管这方面的研究已取得了许多重要成就,但由于烟草和烟草烟气分析中基体背景十分复杂,所以研究建立分析速度快、定量准确、重现性好、分析成本低的TSNAs分析新方法在当前仍然是十分必要的。 展开更多
关键词 烟草特有亚硝胺 分析方法 烟草 卷烟烟气
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气相色谱法测定烟草中的β-谷甾醇 被引量:13
14
作者 尹键 魏万之 +4 位作者 钟科军 蒋腊梅 李辉 卢红兵 黄建国 《湖南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 2000年第S3期22-27,共6页
采用石油醚作为提取液 ,并进一步进行萃取、分离烟草中的植物甾醇 ,在此基础上发展了对烟草中植物甾醇的气相色谱分析的方法并对β-谷甾醇进行了定量分析。该方法准确度高 。
关键词 气相色谱 烟草 Β-谷甾醇
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毛细管气相色谱-氮磷检测器法测定卷烟烟气中TSNA的研究 被引量:14
15
作者 卢红兵 钟科军 +2 位作者 毛友安 李文柏 魏万之 《湖南城市学院学报(自然科学版)》 CAS 2004年第4期55-60,共6页
发展了已有的烟叶中烟草特有亚硝胺的萃取、纯化、浓缩和检测技术,开发出了一种应用气相色谱仪配备氮磷检测器(NPD)分离检测卷烟烟气中NNN、NAT、NAB、NNK四种烟草特有亚硝胺的方法.主要过程包括卷烟烟气样的捕集、剑桥滤片的超声波萃取... 发展了已有的烟叶中烟草特有亚硝胺的萃取、纯化、浓缩和检测技术,开发出了一种应用气相色谱仪配备氮磷检测器(NPD)分离检测卷烟烟气中NNN、NAT、NAB、NNK四种烟草特有亚硝胺的方法.主要过程包括卷烟烟气样的捕集、剑桥滤片的超声波萃取,萃取液在碱性氧化铝层析柱上层析,洗脱液的浓缩、纯化及应用气相色谱仪--NPD进行检测.该方法可以将极难分离的NAT-NAB分开,并具有重复性较好、可以同时处理多个样品的特点. 展开更多
关键词 烟草特有亚硝胺 卷烟烟气 气相色谱-NPD 测定
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Logistic方程在微生物分批培养动力学中的应用 被引量:9
16
作者 汤琳 曾光明 +1 位作者 孙伟 魏万之 《湖南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期23-28,共6页
将生态学领域中的Logistic方程引入微生物动力学的研究中,建立了3个分别基于Monod方程、Herbert方程和Logistic方程的关于培养基中的微生物浓度(x)和底物浓度(s)的模型以形成对照.同时建立了基于Logistic方程的关于微生物浓度(x)和时间... 将生态学领域中的Logistic方程引入微生物动力学的研究中,建立了3个分别基于Monod方程、Herbert方程和Logistic方程的关于培养基中的微生物浓度(x)和底物浓度(s)的模型以形成对照.同时建立了基于Logistic方程的关于微生物浓度(x)和时间(t)的模型.这些均采用实验数据拟合以证明其精确性.该工作有助于研究微生物生长特性,同时有助于进一步地研究可生化降解的有机物在水体的微生物作用下的氧化分解过程,建立新的河流、湖泊、水库等生物学水质模型.本研究中采用的数值方法是非线性最小二乘法、Interior reflectiveNewton算法.在Lorynebacteriumglutamicum分批培养和Pseudomonassp.分批培养中,基于Logistic方程的x s模型拟合的相关系数分别是0.9940和0.9867.在Pseudomonassp.分批培养中,x t模型拟合的相关系数是0.9972. 展开更多
关键词 LOGISTIC方程 微生物 分批培养 动力学
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氯代芳香族化合物结构电化学还原电位定量关系的贝叶斯规整化BP神经网络模型 被引量:7
17
作者 孙伟 曾光明 +1 位作者 魏万之 黄国和 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期21-27,共7页
将贝叶斯规整化误差反向传播神经网络 (BRBPNN)应用于环境领域的QSPR模型 .采用ChemOffice2 0 0 4内置的MOPAC 2 0 0 0计算了 6种量子化学参数 (分子最高占据能EHOMO、分子最低占据能ELUMO、分子生成热HF、分子偶极矩DIP、分子的电子能... 将贝叶斯规整化误差反向传播神经网络 (BRBPNN)应用于环境领域的QSPR模型 .采用ChemOffice2 0 0 4内置的MOPAC 2 0 0 0计算了 6种量子化学参数 (分子最高占据能EHOMO、分子最低占据能ELUMO、分子生成热HF、分子偶极矩DIP、分子的电子能量EE和分子的核核排斥能CCR)以及氯原子数 (Cl)和分子量 (MW ) ,建立了 87种氯代芳香族化合物结构与电化学还原电位定量关系的BRBPNN模型 .最优网络模型结构为 6 2 0 1,其电化学还原电位的拟合及预测能力明显优于逐步线性回归模型 ,其训练集和预测集的相关系数平方和均方根误差 (MSE)分别达到 0. 999和 0 . 0 0 0 10 5 ,0. 96 5和 0. 0 0 15 9.最优模型输入节点到隐含层权重平方和的分布规律揭示出各种描述符对还原电位的影响大小依次为 :ELUMO>EHOMO>HF >CCR>EE >DIP .由散点图揭示出影响为正有EE ;影响为负有ELUMO,HF ,DIP ;影响无明显正负性的有EHOMO,CCR .结果表明 ,贝叶斯规整化大大方便了网络规整化参数选择 ,保证了网络的优良概括能力和稳健性 .本研究对氯代芳香族化合物采用电化学处理的适用性以及分析相应电化学降解机理提供了依据 . 展开更多
关键词 氯代芳香族化合物 QSPR 还原电位 贝叶斯规整化神经网络 权重平方和
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烟酰胺腺嘌呤二核苷酸的聚亚甲基蓝/单壁碳纳米管修饰电极差分脉冲伏安法检测 被引量:8
18
作者 杨怀成 魏万之 +3 位作者 曾金祥 刘晓颖 王莹 杨明华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期135-138,共4页
研究了聚亚甲基蓝/单壁碳纳米管修饰电极的制备、电化学性质,采用差分脉冲伏安法成功应用于烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)的测定。在实验条件下,该修饰电极对NADH氧化具有很好的电催化作用,NADH浓度在2.0~500μmol/L范围内与峰... 研究了聚亚甲基蓝/单壁碳纳米管修饰电极的制备、电化学性质,采用差分脉冲伏安法成功应用于烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)的测定。在实验条件下,该修饰电极对NADH氧化具有很好的电催化作用,NADH浓度在2.0~500μmol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限为0.6μmol/L,结果令人满意。 展开更多
关键词 差分脉冲伏安法 亚甲基蓝 单壁碳纳米管 烟酰胺腺嘌呤二核苷酸
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电化学石英晶体微天平应用研究和背景扣除 被引量:3
19
作者 钟科军 赵国玲 +3 位作者 胡彦波 毛友安 魏万之 刘晓颖 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期931-934,共4页
基于用循环伏安法研究非理想可逆体系时,电极本身的氧化峰电量与还原峰电量存在一比值。据此建立了一种用于电化学石英晶体微天平应用研究的背景扣除新方法。用这种方法研究了腺嘌呤、腺苷、腺苷一磷酸在金电极上的电化学氧化行为。结... 基于用循环伏安法研究非理想可逆体系时,电极本身的氧化峰电量与还原峰电量存在一比值。据此建立了一种用于电化学石英晶体微天平应用研究的背景扣除新方法。用这种方法研究了腺嘌呤、腺苷、腺苷一磷酸在金电极上的电化学氧化行为。结果表明:3种活性分子均能在1.2V左右氧化,对应的氧化电流大小顺序为:腺嘌呤>腺苷>腺苷一磷酸,氧化过程的电子转移数为6。 展开更多
关键词 电化学石英晶体微天平 背景扣除 应用 循环伏安法 电子转移数 氧化行为 活性分子 氧化过程 非理想 还原峰 氧化峰 腺嘌呤 腺苷 电量 电极 磷酸 可逆
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悬浮液进样—火焰原子吸收分光光度法测定烟草中的钾 被引量:6
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作者 卢红兵 钟科军 +2 位作者 邓俊芳 邹军 魏万之 《湖南文理学院学报(自然科学版)》 CAS 2004年第4期34-36,40,共4页
将悬浮液进样技术和火焰原子吸收法联用成功地测定了烟草中的钾.以琼脂为悬浮剂,将烟草样品均匀稳定的悬浮干琼脂溶胶中,然后直接喷入空气-乙炔火焰中,测量波长为766.5m的单色光被吸收的程度,用标准曲线和标准加入法研究了烟草试样中钾... 将悬浮液进样技术和火焰原子吸收法联用成功地测定了烟草中的钾.以琼脂为悬浮剂,将烟草样品均匀稳定的悬浮干琼脂溶胶中,然后直接喷入空气-乙炔火焰中,测量波长为766.5m的单色光被吸收的程度,用标准曲线和标准加入法研究了烟草试样中钾含量的定量测定.结果表明悬浮液进样-火焰原子吸收法用于测定烟草中的钾,方法简单、快速,与标准加入法结合,测定结果准确. 展开更多
关键词 悬浮液进样 火焰原子吸收法 火焰原子吸收分光光度法 标准加入法 测定结果 定量测定 标准曲线 烟草 钾含量 单色光
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