放牧对温性荒漠草原植物群落及草地土壤肥力的影响

对不同放牧强度下温性荒漠草原草地植物群落特征及土壤理化性质进行了测定,并对两者的关系进行了研究。结果表明:放牧强度不同,温性荒漠草原草地植物的优势种不同,优势植物的高度和频度也会发生相应变化;植被总盖度和总密度及地上生物量在重牧区极显著低于其他放牧区(P<0.01);土壤水分、全氮、有机质、速效磷及速效钾等主要土壤因子均为轻牧区极显著高于其他放牧区(P<0.01),而土壤容重则相反;植被总密度与土壤pH和土壤容重成负相关,与土壤含水量、土壤有机质和全氮成正相关;植物群落盖度除与土壤有机质显著相关外,与土壤含水量、容重、全氮和pH之间相关不显著或成负相关(P>0.05);群落地上生物量与土壤pH、容重和全氮成负相关,与含水量和有机质成正相关。

超声波辅助提取苜蓿中黄酮的研究

为充分利用紫花苜蓿中的黄酮类物质,应用超声波辅助技术,分别对影响苜蓿总黄酮提取量的乙醇浓度、超声波作用温度、固液比、超声波作用时间、提取次数进行了单因素试验,并在此基础上,对各因素的互作效率进行了4因素3水平的正交试验。结果表明:乙醇浓度、介质温度、固液比和超声时间4个因素均对苜蓿总黄酮的提取量具有极显著的影响;且影响因素的主次分别为固液比>乙醇浓度>温度>处理时间,从而得出最佳提取工艺为:40%乙醇、40℃、1∶50固液比,超声作用60 min;以此工艺为提取条件,实际苜蓿黄酮提取量为6.22 mg/g,接近于理论提取量6.49 mg/g。超声波辅助提取方法简便、可靠、高效。

9种豆科牧草总黄酮和总皂苷积累规律的研究

黄酮和皂苷不仅是植物中重要的防御性次生代谢产物,而且具有显著的药理和生理活性,对于植物的抗性研究和工业化应用具有重要意义。对鹰嘴紫云英(Astragalus cicer L.)、红豆草(Onobrychis viciaefolia Scop)、百脉根(Lotus corniculatus L.)、小冠花(Coronilla varia L.)、黄花草木樨(Melilotus officinalis(L.)Desr.)和苜蓿(Medicago L.)多种豆科牧草中总黄酮和总皂苷的周年积累规律和分布特点进行研究,以期为豆科牧草建立科学的牧刈制度和合理应用提供理论依据。结果表明:总黄酮和总皂苷在不同属间和品种间的动态变化各不相同;在不同组织中的分布也不同,在整个生育时期,均为叶片中的含量多于茎秆中的。前5种豆科牧草的总黄酮含量显著高于苜蓿,是提取总黄酮的优质材料;红豆草、鹰嘴紫云英、黄花草木樨及苜蓿的总皂苷含量均高于小冠花和百脉根,是提取皂苷产品的优质材料。

多种微量元素注射液中铁、锌、锰、铜、硒、铬、钼的测定

目的：建立多种微量元素注射液中铁、锌、锰、铜、硒、铬、钼的含量测定方法。方法：采用火焰原子吸收法测定多种微量元素注射液中铁、锌、锰、铜含量，石墨炉原子吸收法测定其硒、铬和钼含量。结果：铁、锌、锰、铜、硒、铬、钼的线性范围分别为0．053～0．385μg／mL、0．25～2．50μg／mL、0．25～3．50μg／mL、0．5～8．0μg／mL、10．0～100．0ng／mL、10．0～100．0ng／mL、5．0～50．0ng／mL，平均回收率分别为99．2％、99．3％、99．0％、99．9％、98．4％、100．5％、99．0％。结论：本法可以准确测定多种微量元素注射液中铁、锌、锰、铜、硒、铬、钼的含量，该法简便、快速、准确可靠。

硝呋特尔中杂质5-硝基呋喃醛二乙酸酯和5-硝基呋喃醛连氮的测定

目的建立同时测定硝呋特尔中主要杂质5-硝基呋喃醛二乙酸酯（A）和5-硝基呋喃醛连氮（B）的方法。方法采用ODS C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），以乙腈-0．02％碳酸铵（60：40）为流动相，流速1．0ml·min^-1，240nm测定。结果A在2．5～20mg·L^-1、B在2．5～40mg·L^-1浓度范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系（r≥0．9990），平均回收率分别为97．9％和98．0％。结论所建方法简便，结果准确可靠。

川芎药材贮藏期间化学成分的变化

目的:研究川芎药材贮藏期间化学成分的变化,评价其质量。方法:将4份川芎药材密封后在室温下贮藏两年;药材粉末经甲醇-甲酸(95∶5)提取后,应用HPLC-DAD-(APCI)MS技术建立HPLC指纹图谱,鉴定、测定特征性成分在药材贮藏前后的变化,分析成分间的转化条件。结果:HPLC图中8个特征峰分离良好,分别鉴定为香草醛(1)、阿魏酸(2)、洋川芎内酯I(3)、洋川芎内酯H(4)、阿魏酸松柏酯(5)、洋川芎内酯A(6)、Z-藁本内酯(7)和欧当归内酯A(8)。4份药材贮藏2年后,成分1～4和8分别增加了44.4%,52.1%,37.6%,52.8%和47.5%(n=4);成分5～7是川芎中的主要活性成分,分别降低了59.1%,40.1%和47.5%(n=4)。已知活性成分的减少量大于增加量,贮藏前新鲜样品的成分变化值大。结论:川芎药材贮藏期间泛油、香气减弱、断面颜色变黄伴随着多个活性成分发生变化,必然引起药材质量和功效的变化。川芎药材应贮藏在避光、低温和干燥环境中,不宜久藏,以保证药材的质量和药用功效。

HPLC-TOF/MS检测补肾强身胶囊中西地那非和他达那非

目的:建立液相色谱飞行时间质谱联用法(HPLC-TOF/MS)测定补肾强身胶囊中非法添加西地那非和他达那非的定性定量分析方法。方法:以HPLC-TOF/MS通过色谱保留时间,小于3 ppm的质量精度测定,样品与对照品源内碰撞诱导解离(CID)及同位素丰度比来进行定性分析;再以被测物提取离子的峰面积进行定量分析。结果:供试品中西地那非、他达那非与对照品色谱峰的保留时间一致,质量精度小于2.5 ppm;对照品与样品源内CID碎片离子相似;同位素丰度比推测结果相似;提取离子的回归方程分别为Y=9.92×10~5C-4.51×10~5(r=0.9994,n=5),Y=1.96×10~5C-2.70×10~3(r=0.9990,n=5);线性范围分别为0.0715～35.75和0.1006～50.30μg·mL^(-1);最低检测限(以信噪比为3:1计)分别为4和6 ng·mL^(-1);精密度RSD(n=5)分别为2.0%和0.97%;重复性RSD(n=5)分别为2.0%和3.7%;回收率分别为98.9%和90.9%(n=9)。结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,适于同时对补肾强身胶囊中西地那非和他达那非定性、定量。

LC-MS/MS法测定注射用重组人干扰素α2b中氨苄西林残留

目的建立LC-MS／MS法测定注射用重组人干扰素ct2b中氨苄西林残留。方法选择阿莫西林为内标，直接沉淀蛋白。采用AgilentEclipse XDB-C18（4．6mm×150mm，5μm）柱，以乙腈-水（甲酸调pH3．1）为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源（ESI），正离子模式，多反应监测（MRM）。氨苄西林、内标监测离子对的m／z分别为350．0／106．1，350．0／192．0和366．0／114．0，366．0／208．0。结果氨苄西林在0．0442-17．6472ng／mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9991），最低定量限为0．0442ng／mL，方法回收率在95．26％-102．40％之间，批内、批间RSD分别小于3．71％及6．88％。结论本方法准确可靠，重复性好，灵敏度高，适用于注射用重组人干扰素α2b中氨苄西林残留检测。

ASPE-AAS法测定去感热注射液中钙、游离钙与结合钙

目的:建立去感热注射液中钙、游离钙及结合钙的测定方法。方法:利用全自动固相萃取仪及固相萃取小柱对去感热注射液中游离钙及结合钙进行分离,并利用原子吸收分光光度计测定含量。结果:钙离子浓度在2～10 mg·L^(-1)的范围内呈良好的线性关系,r=0.9997;平均回收率为102.9%(n=5),RSD=3.5%。结论:本法较为深入地测定去感热注射液中不同形式存在钙的含量分布状态,该法简便、灵敏、可靠。

鸡蛋中氟喹诺酮类兽药残留的检测方法研究

目的研究和建立鸡蛋中氟喹诺酮类兽药残留的检测方法体系。方法采用液相色谱串联质谱法,建立了实验室简单、高效、准确检测鸡蛋中三种常见氟喹诺酮类兽药残留的方法,对食品安全的日常监测提供了有力的支持。结果本方法的线性范围为环丙沙星4.283～128.496ng/ml,r=0.9961,诺氟沙星5.0075～150.221ng/ml,r=0.9962,恩诺沙星5.1595～154.791ng/ml,r=0.9937;检出限为环丙沙星0.183μg/kg,诺氟沙星0.165μg/kg,恩诺沙星0.0604μg/kg,回收率为环丙沙星118.96%,诺氟沙星138.98%,恩诺沙星114.78%。结论该方法可广泛用于鸡蛋中氟喹诺酮类兽药残留的检测。

HPLC-DAD-MS检测川芎和日本川芎中的川芎嗪

目的：建立川芎药材中川芎嗪的检测方法,测定川芎和日本川芎中的川芎嗪,阐明川芎嗪是否存在及其含量高低。方法：HPLC-DAD-MS法,色谱柱为Waters Symmetry C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-水（27∶1∶72）,流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长280 nm;MS采用电喷雾正离子化模式检测。结果：在37份川芎和日本川芎样品中,有11份发现川芎嗪,占29.7%,平均含量为2.19μg/g（n=11）。其中,在27份川芎样品中,有6份检测出川芎嗪（0.60~11.75μg/g）;在10份日本川芎样品中,有5份检测出川芎嗪（0.61~3.05μg/g）。川芎嗪的存在与药材产地、性状特征、加工及贮藏方法之间无相关性,可能与土壤中微生物有关。结论：建立的方法可准确测定川芎和日本川芎中的川芎嗪;这两种药材中川芎嗪的含量很低,不是二者的主要功效成分,也不宜作为其质量评价的指标成分。

基于中药活性的创新药物研究

中药创新药物的研究近年来备受关注,本文综述了国内外中药的研究现状,结合我国中药研究的发展现状,分析中药创新的几个研究方向,提出了中药创新药物研究存在的问题以及对其未来的发展趋势与方向。为今后对中药创新药物的研究提供一些参考。

千金止带丸中染色剂金胺O的检测方法研究

目的:建立千金止带丸中染色剂金胺O的检测方法。方法:采用HPLC-PDA法对千金止带丸中金胺O进行筛查,并采用HPLC-Q-TOF/MS对阳性样品进行确证。结果:对来自7家企业的71批次样品进行筛查和确认发现:有2家企业的11批次样品中检出金胺O;金胺O进样在0.082~82.08μg﹒m L^(-1)范围内有良好的线性关系。结论:本方法准确可靠,可作为千金止带丸中金胺O的检测方法。

麦冬中外源性有害物质的分析

目的分析麦冬中的外源性有害物质。方法采用《中国药典》方法对4个产地(四川、湖北、浙江、山东)麦冬中二氧化硫、重金属及有害元素、农药残留进行测定,GC法对多效唑和多环芳烃残留进行测定。结果 105批样品中仅2批检测出镉超标;34批检测出7种农药残留(溴氰菊酯、杀扑磷、乙酰甲胺磷、克百威、毒死蜱、4,4'-DDE、4,4'-DDT),而且均未超标;二氧化硫超标严重,超标率为23.8%,最高达2 000 mg/kg;多效唑残留量在0.103~25.75 mg/kg之间,均能在川麦冬中检出,浙麦冬中也有个别检出。结论麦冬中的外源性有害物质以二氧化硫和多效唑为主,在生产中需加强控制。

HPLC法测定藏药蔓菁中葡萄糖含量及其特征图谱分析

目的：应用柱前衍生HPLC法建立藏药蔓菁中葡萄糖含量测定及其单糖特征图谱分析方法。方法：采用三氟乙酸（TFA）水解蔓菁药材,水解产物经衍生化试剂1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）柱前衍生,HPLC法测定蔓菁药材中葡萄糖含量和特征图谱分析。结果：13批蔓菁药材中葡萄糖的含量为10.32%-21.43%;特征图谱6个共有峰稳定重现。结论：所建立方法简便、快速,重现性及稳定性良好,可用于蔓菁药材中葡萄糖的含量测定和特征图谱分析,为规范蔓菁药材的使用和全面控制蔓菁质量提供了科学依据。

推进城乡社会救助体系建设的几点建议

当前,结合县域经济发展的实际,加快构建城乡社会救助体系,是科学发展的基本要求,更是各级政府的责任所在。针对本地社会救助工作中存在的问题,笔者认为,要加快推进城乡社会救助体系建设,必须采取如下针对性的措施：

不同耕地类型与不同复种模式对饲草产量的影响

在陇东黄土高原的川水地、塬地和山坡地,分别进行了6种粮食-饲料作物的10种不同栽培模式的研究。结果表明:不同耕地类型复种模式鲜草产量差异很大,在同一耕地类型中,秋播冬小麦鲜草产量均低于冬大麦,冬小麦鲜草产量水地最高,为52.57 t/hm2,而山地最低,为33.66 t/hm2,冬大麦鲜草产量水地最高,为75.19 t/hm2,而旱塬最低为52.61 t/hm2。春播的复种中,水地冬小麦—糜子产量最高,为82.35 t/hm2,而旱塬冬大麦—燕麦产量最低为13.98 t/hm2。但在所有耕地类型所有复种模式中,总鲜草产量最高的是水地冬大麦—糜子,为154.66 t/hm2,而旱塬冬小麦—燕麦最低,为62.10 t/hm2。不同耕地类型不同复种模式饲草干草总产量不同,干草总产量以水地冬大麦—糜子最高,达到33.88 t/hm2,而山地冬小麦—荞麦最低,仅为16.84 t/hm2。

氢溴酸伏硫西汀片在中国健康受试者中生物等效性研究

目的:评价成都康弘药业集团股份有限公司生产的氢溴酸伏硫西汀片与参比制剂H.Lundbeck A/S公司生产的氢溴酸伏硫西汀片(心达悦■)在中国健康受试者中的生物等效性,为临床使用和一致性评价提供依据。方法:采用单中心、随机、开放、单次给药、两周期、两制剂、两交叉设计,将空腹给药和餐后给药的受试者均随机分成2组,每组受试者分别口服氢溴酸伏硫西汀片受试制剂和参比制剂10 mg,采血至服药240 h,采用HPLC-MS/MS法测定血浆中伏硫西汀的浓度。采用Phoenix WinNonlin(版本号:8.2)计算药动学参数,计算每个受试者的个体血药浓度,采用非房室模型(NCA)计算伏硫西汀的药动学参数,并对两种制剂进行生物等效性评价;在试验期间对受试者的临床观察指标进行相关的安全性评价。结果:受试者空腹口服受试制剂和参比制剂后,血浆伏硫西汀的主要药动学参数分别为:C_(max)(3.935±1.061)和(4.003±0.915)ng·min^(-1);AUC_(0-t)(308.23±107.51)和(305.74±115.16)ng·h·ml^(-1);AUC_(0-∞)(373.42±180.60)和(372.22±207.42)ng·h·ml^(-1)。受试者餐后口服受试制剂和参比制剂后,血浆伏硫西汀的主要药动学参数分别为:C_(max)(3.862±0.985)和(3.771±0.619)ng·ml^(-1);AUC_(0-t)(320.39±121.81)和(313.80±108.26)ng·h·ml^(-1);AUC_(0-∞)(394.04±200.91)和(379.18±170.80)ng·h·ml^(-1)。受试制剂与参比制剂的C_(max)、AUC_(0-t)、AUC_(0-∞)经对数转换后几何均值比的90%置信区间均在80.00%~125.00%范围内,符合生物等效性要求。本试验中无严重或重度(常见不良反应事件评价标准CTCAE≥3级)不良事件发生。结论:氢溴酸伏硫西汀片受试制剂与参比制剂具有生物等效性,在健康受试者中安全、耐受。

UPLC-MS/MS法测定人血浆中的阿哌沙班

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的阿哌沙班。方法采用乙腈沉淀蛋白预处理血浆样品,WatersXbridgeC_(18)色谱柱(50mm×2.1mm,3.5μm)进行分离,以5%乙腈(A)和95%乙腈(B)的含0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,流速0.4mL·min^(-1),柱温40℃,进样量2μL。采用电喷雾离子源,正离子多反应监测模式扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z460.3→443.3(阿哌沙班)、m/z464.4→447.3(^(13)C阿哌沙班-d_(3)内标)。结果0.5~400ng·mL^(-1)阿哌沙班与峰面积的线性关系良好(r=0.9995),定量下限为0.5ng·mL^(-1),提取回收率≥99.22%,质控样品的批内、批间RSD均≤4.53%;全血样品和血浆样品的稳定性符合生物样品分析的要求。结论所用方法简便快速、准确度高、灵敏度好,适用于测定人血浆中阿哌沙班的浓度,可用于其在健康人体中的药动学及生物等效性研究。

固相萃取-串联液质法测定重组人粒细胞刺激因子注射液中氨苄青霉素残留

目的:建立SPE-LC-MS/MS法测定重组人粒细胞刺激因子注射液中氨苄青霉素残留。方法:选择阿莫西林为内标,样品经过HLB固相萃取小柱净化,浓缩,有效地去除杂质。采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(甲酸调pH 3.1)为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM)。氨苄青霉素,内标监测离子对的m/z分别为350.0/106.1,350.0/192.0和366.0/114.0,366.0/208.0。结果:氨苄青霉素浓度在0.0442～3.5362μg.L-1范围内线性关系良好(r=0.9995),最低定量限为0.0442μg.L-1,方法回收率在101.1%～106.7%之间,批内,批间RSD分别小于5.8%及7.3%。结论:本方法准确可靠,重复性好,灵敏度高,适用于重组人粒细胞刺激因子注射液中氨苄青霉素残留检测。