反相高效液相色谱电喷雾质谱法鉴定葡萄籽低聚原花青素

建立了采用LCESIMS对葡萄籽提取物中的多种低聚原花青素进行分析鉴定的方法。原花青素用体积分数60%乙醇水溶液从葡萄籽中提取并用聚酰胺柱层析精制后,以乙腈1%醋酸水溶液为流动相在ZORBAXSBC18柱上进行梯度洗脱分离,在电喷雾电离负离子模式下采用选择离子监测模式(SIM)将几种低聚体进行了选择性的分离。结果所检葡萄籽提取物中共含有(+)儿茶素、(-)表儿茶素和(-)表儿茶素没食子酸酯3种单体、8种非酯型和4种没食子酸酯型共12种二聚体及4种非酯型三聚体等。建立的方法可以较好地解决葡萄籽中各种低聚原花青素的定性检测,了解提取物中原花青素的成分。同时文中还对原花青素二聚体的质谱碎裂途径进行了讨论。

测定原花青素平均聚合度的一种新方法

建立了一种测定葡萄籽提取物中原花青素平均聚合度的新方法。该方法首先以甲醇为溶剂,以传统香草醛法测定原花青素的质量,再以乙酸为溶剂,使香草醛只与原花青素末端黄烷-3-醇反应来测定原花青素物质的量,然后通过对比获得原花青素的平均聚合度。优化后测定原花青素样品物质的量的线性浓度范围为0.028～0.345μmol/mL,检测限为2.97×10-4μmol/mL,加标回收率为95.2%～99.6%,精密度(RSD)为0.78%～0.98%。通过该法测定的样品平均聚合度与实际值接近,具有简单、快速、准确、灵敏等优点。