液质联用法测定水产品中喹诺酮类药物残留量的不确定度评定

文章建立了液质联用法检测水产品中喹诺酮类药物残留量结果的不确定度评估数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行分析评定,计算各不确定度分量、相对合成不确定度和扩展不确定度,得到喹诺酮类药物的不确定度报告。分析结果显示,该测量过程产生的不确定度主要来源于液质联用仪和标准工作液配置引入的不确定度。

水产品中大环内酯类抗生素药物残留分析方法综述

当前对大环内酯类药残的监控日益受到重视,本文主要介绍国内外检测不同基质中大环内酯类抗生素药物残留采用的各种提取和净化方法;分析比较了薄层色谱法、紫外分光光度法、微生物效价法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法、免疫测定法等几种检测方法的优劣;认为采用HPLC和HPLC-MS法用于检测多种大环内酯类药物残留,能够很好地满足标准限量的要求。

动物源性食品中尼卡巴嗪残留量的测定

动物产品中的尼卡巴嗪药物残留已被我国及美国、日本、欧盟等国家和地区列为重点检测内容,其最大残留量为0.01mg/kg^0.2mg/kg不等。为探讨合适的检测方法,本文对国内外相关尼卡巴嗪的分析检测方法的优缺点做了分析和比较,并重点介绍了动物源性食品中尼卡巴嗪残留量检测的高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)法。运用这两种方法进行检测,其最低检测限可达到10μg/kg甚至0.5μg/kg,基本上符合现有相关标准的限量要求。

美国对治疗用蛋白肽类药品的监管及注册认证要求

随着生物技术的不断发展，蛋白肽类药品的研发和，临床应用越来越广泛。该类药物拥有其他化学合成药物所不具备的优势，具有很好的市场前莆。拳文主要针对治疗用蛋白肽类药物的定义、范畴和美国FDA对其认证注册的要求以及监管情况进行详细的介绍，并分析其发展趋势。

高效液相色谱法同时测定水产品中6种喹诺酮药物的残留

建立用固相萃取-反相高效液相色谱法同时检测水产品中6种喹诺酮药物残留量的方法。通过对提取方法和C18固相萃取柱净化条件、色谱条件选择与优化、洗脱液浓度和用量的选择方面的研究,确定采用高效液相色谱分离、荧光检测器检测、外标法定量的分析方法。本方法对环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,线性范围为0.02～2.0μg/mL。以3倍信噪比RSN计算,环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星检出限为2μg/kg,噁喹酸、氟甲喹检出限为5μg/kg;以10倍信噪比RSN计算,环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星的定量下限为5μg/kg;噁喹酸、氟甲喹的定量下限为10μg/kg。在南美白对虾、罗非鱼、鳗鱼、斑点叉尾鮰中进行这6种喹诺酮类药物加标回收率的验证实验,实验结果满意,回收率在78.8%～92.9%之间;相对标准偏差为2.97%～7.10%。说明本方法简单、灵敏,结果可靠,可用于水产品中环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹的同时检测。

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量

文章建立用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC—MS／MS）测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。用乙腈提取水产品中6种玉米赤霉醇类药物，正己烷脱脂，氨基固相萃取柱净化。采用电喷雾电离，负离子扫描，选择反应监测模式（SRM）监测，外标法定量。该法对6种玉米赤霉醇类药物标准曲线的线性回归系数均在0．99以上，线性范围0～25μg·kg^-1，方法定量限1．0μg·kg-1。6种玉米赤霉醇类激素药物回收率75．9％～103．8％，相对标准偏差3．90％～13．5％。该法简单、灵敏，结果可靠，可满足实验室批量样品分析的需求。

高效液相色谱—串联质谱法测定水产品中19种喹诺酮类药物残留量

建立用高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中19喹诺酮类药物——氟甲喹、噁喹酸、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、双氟沙星、西诺沙星、奥比沙星、麻保沙星、萘啶酸、氟罗沙星和吡哌酸残留量的方法。用酸化乙腈提取水产品中喹诺酮类药物,正己烷脱脂。采用电喷雾电离源(ESI),正离子扫描模式,选择反应监测模式(SRM)监测,外标法定量。该方法对19种喹诺酮类药物标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,线性范围为2～200ng/mL,氟罗沙星和吡哌酸检出限为1.0μg/kg、定量限为2.0μg/kg,其余17种喹诺酮的检出限为0.5μg/kg、定量限为1.0μg/kg。19种喹诺酮类药物回收率在76.3%～108%之间,相对标准偏差为0.743%～13.1%。该方法简单、灵敏,结果可靠,可满足实验室批量样品分析的需求。

标准化在促进渔业发展中的作用及其实践

渔业标准化是以渔业为对象的标准化活动。它运用"统一、简化、协调、选优"原则,通过制定和实施标准,把渔业产前、产中、产后各个环节纳入标准生产和标准管理的轨道。本文概述了渔业标准化的概念、基础、现状和存在的主要问题,并结合实际,从标准化在提高渔业的经济效益、生态效益和社会效益方面起的作用及其实践做了简要的概述。

高效液相色谱—串联质谱法测定鲍鱼中硝基呋喃类代谢物残留量

本文用高效液相色谱-串联质谱法测定鲍鱼中3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)4种硝基呋喃类代谢物残留量的方法。0.2mol/L盐酸溶液水解鲍鱼组织中与蛋白结合的硝基呋喃类代谢物,用0.05mol/L的2-硝基苯甲醛溶液(2-NBA)37℃衍生16小时。用1.0mol/L磷酸氢二钾溶液调节pH至7.0~7.5,乙酸乙酯萃取。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测模式(SRM)监测,内标法定量。本方法对4种硝基呋喃类代谢物标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,线性范围为0.5μg/kg^20μg/kg。方法定量限为0.5μg/kg。在添加浓度0.5μg/kg^5μg/kg,回收率在75.2%~102.1%之间,相对标准偏差为3.56%~12.6%。说明本方法简单、灵敏,结果可靠,可满足实验室大量、快速分析的需求。

GB 31603在实际工作中的指导作用探讨

介绍了GB 31603-2015《食品接触材料及制品生产通用卫生规范》标准的主要内容。通过对标准的详细解读,结合《食品用塑料包装、容器、工具等制品生产许可审查细则》的要求,提出了如何在实际生产和工作中将标准中的要求执行到位,从而对管理企业、规范生产起到指导作用;同时简单介绍了美国近几年实施的《食品现行良好操作规范和危害分析及基于风险的预防性控制(HARPC)》法规的主要内容,可作为标准GB 31603内容的补充和强化,二者结合运用,保证我国企业更好地规范管理,提高产品质量和生产效益。

高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中喹诺酮类药物残留

目的用高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中13种喹诺酮类药物残留量的方法。方法色谱柱为Ultimate XB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),确定了最佳检测参数:离子源为电喷雾(ESI)离子源、正离子扫描、选择反应监测(SRM)、电喷雾电压4 500 V、鞘气35 units、辅气5 units、离子源温度350℃、源内碰撞诱导解离电压为10 V。从提取和净化两个方面确立了前处理的最佳条件与步骤。结果平均回收率74.6%～113.0%,相对标准偏差为3.24%～12.11%(n=6),定量检出限(LOQ)为1.00μg/kg,线性范围在3.0～200.0 ng/ml。结论所建立的方法可以用于日常水产品中13种喹诺酮类药物残留量的检测分析。