等离子喷涂制备HA/MO纳米管复合涂层及性能分析

目的提高生物医用钛合金涂层的结合力与生物活性。方法采用阳极氧化法在Ti-10Mo-28Nb-3Zr-6Ta合金表面先制备纳米氧化管,接着通过等离子喷涂法在纳米氧化层表面喷涂HA生物涂层,制备HA/MO纳米管复合涂层,对合金进行表面改性。在等离子喷涂法制备复合涂层时,通过改变喷涂电压和喷涂距离,对涂层的显微结构和物相组成进行探究,获得最佳制备工艺参数,同时对最佳工艺参数制备的复合涂层,通过电化学工作站实验、自动划痕仪测试、仿生矿化法试验和MTT法(四唑盐比色法)试验,分别评价复合涂层的耐腐蚀性能、附着力、生物活性和细胞毒性。结果在钛合金用阳极氧化法预处理的前提下,通过等离子喷涂制备HA/MO纳米管复合涂层,当喷涂电压为40V、喷涂距离为100mm时,制备出的HA/MO纳米管复合涂层涂覆均匀,涂层厚度在50μm左右,耐蚀性得到提高,结合力最佳,为14.8 N。HA/MO纳米管复合涂层具有良好的生物活性,通过培养细胞进行毒性实验,HA/纳米管复合涂层试样的毒性分级为0级,对细胞无影响,且从细胞增殖速率分析,试样表现出优异的细胞活性,对细胞的增长速率促进效果最好。结论 HA/MO纳米管复合涂层可以有效提高耐蚀性和结合强度,同时提高材料的生物活性。

低弹性模量医用钛合金梯度复合材料对L929细胞周期及凋亡的影响

将实验对象分为3组,分别为低弹性模量医用钛合金试件、经氧化处理、经氧化处理并在其表面喷涂钽的低弹性模量医用钛合金试件,制备浸提液培养小鼠成纤维细胞L929。利用流式细胞术检测细胞周期及凋亡并与常规钛合金Ti-6Al-4V试件及阴性组(含10%FBS的培养液18 ml)进行比较。浸提液培养48 h后,G2期细胞周期比例涂层组为(14.43±0.18)%,Ti-6Al-4V组为(13.97±1.39)%(P>0.05);细胞早期凋亡率涂层组为(1.39±0.08)%,Ti-6Al-4V组为(1.40±0.05)%(P>0.05)。低弹性模量医用钛合金梯度复合材料与Ti-6Al-4V比较对L929细胞周期及凋亡无差异,细胞相容性良好。

低弹性模量医用钛合金梯度复合材料对小鼠成纤维细胞L929增殖的影响

目的:探索低弹性模量医用钛合金梯度复合材料对小鼠成纤维L929细胞形态及增殖率的影响。方法:制备低弹性模量医用Ti-27Nb-6Zr-5Mo合金(钛合金)试件、经氧化处理的钛合金(氧化层)试件、经氧化处理并在表面等离子喷涂钽涂层的钛合金(钽涂层)试件。利用3种试件的浸提液体外培养L929细胞,分为钛合金组、氧化层组和钽涂层组,同时以用含体积分数10%胎牛血清的RPMI 1640培养基培养的细胞作为阴性对照组,以体积分数0.6%苯酚溶液培养的细胞作为阳性对照组。细胞培养第1、3、5天,倒置相差显微镜下观察细胞形态,采用MTT法检测细胞的增殖率。结果:钛合金组、氧化层组和钽涂层组L929细胞形态均正常,生长良好;同一时间点各组间A值比较差异有统计学意义(P<0.05),钽涂层组A值最大;钛合金组、氧化层组、钽涂层组和阴性对照组A值均随着培养时间的延长而增加(P<0.05);低弹性模量医用钛合金梯度复合材料试件毒性分级为0或1级。结论:低弹性模量医用钛合金梯度复合材料可促进L929细胞增殖且无细胞毒性。

钛钽生物梯度材料对L929细胞毒性的实验研究

目的对水热-等离子喷涂钽复合处理得到的钛钽生物梯度材料进行细胞毒性的评价。方法用经过水热-等离子喷涂钽复合处理后的纯钛试件配制成10%、50%、100%不同浓度的浸提液作为实验组,并用含10%胎牛血清、1%双抗的RPMI1640完全培养基作为阴性对照组,用含0.64%苯酚的完全培养基作为阳性对照组,分别用其体外培养小鼠成纤维细胞L929,培养1 d、3 d、5 d后置于倒置相差显微镜下观察细胞形态;用MTT法检测各实验组和对照组的吸光度值,间接表示各组内活细胞数量,按照6级毒性分级法对各实验组进行细胞毒性的评级。结果培养期各实验组细胞与阴性对照组比较均形态正常,呈长梭形或多边形,胞核卵圆形,且随着培养时间增加细胞数目增长迅速,贴壁良好;阳性对照组出现细胞凋亡,细胞数目大量减少,可见细胞皱缩为不规则形或细胞碎片,不见明显细胞核。各浓度实验组的吸光度值明显大于阴性对照组和阳性对照组,差异均有统计学意义(P<0.05),且各浓度实验组的相对增殖度(RGR)值均大于100%,细胞毒性评级均为0级。结论经水热-等离子喷涂钽复合处理后制备出的钛钽梯度材料无细胞毒性,此新型生物梯度材料具备在体内应用的生物安全基础。

烧结温度对医用Ti-29Nb-4Mo-13Ta-9Zr合金性能的影响

为了改善植入体材料医用钛合金的综合力学性能及耐腐蚀性,采用粉末冶金法制备Ti-29Nb-4Mo-13Ta-9Zr合金。通过X射线衍射、金相显微镜、扫描电镜、压缩试验及动电位极化曲线测试,研究烧结温度对合金的物相组成、显微结构、抗压强度、弹性模量及电化学腐蚀性的影响。结果表明:随着烧结温度的增加,Ti-29Nb-4Mo-13Ta-9Zr合金出现稳定的β相组织,合金的致密度逐渐增加;当烧结温度为1 350℃时,合金的抗压强度为780 MPa,弹性模量相对较低约为66 GPa,综合力学适应性较好,自腐蚀电压较大约为-187.09 mV,自腐蚀电流较小约为11.172μA/cm^2,耐腐蚀性明显提高,成为新型医用植入体的潜力材料。

Ti-10Mo-28Nb-3Zr-6Ta合金表面纳米氧化管的构建及生长机理分析

在Ti-10Mo-28Nb-3Zr-6Ta合金表面构建结构致密的纳米氧化管,同时探究纳米氧化管的生长机理。采用阳极氧化法,在含有1 mol/L H_(3)PO_(4)溶液和0.9%NaF的混合溶液中,在25 V的直流电压下,氧化处理120 min,在Ti-10Mo-28Nb-3Zr-6Ta合金表面原位生成纳米氧化管;使用XRD对纳米氧化管的物相进行分析,进而得到纳米氧化管的成分;使用SEM对纳米氧化管的结构、形貌进行分析;采用HRTEM和EDS等对合金表面的纳米氧化管进行观测进而得出纳米氧化管的生长机理。研究表明:在Ti-10Mo-28Nb-3Zr-6Ta合金表面构建的纳米氧化管孔径为50~70 nm,管壁厚度约为15 nm,氧化管长度为100 nm,纳米管由非晶态的钛氧化物及锐钛矿型二氧化钛纳米晶组成。合金表面纳米氧化管的生长机理为:阳极氧化过程开始时,首先会在合金表面生成一层非晶态的钛的氧化层,而后在氧化电压和电解液作用下,在非晶态钛氧化层之上生成非晶态的纳米管。高温处理后,部分非晶态结构纳米管转化为锐钛矿型二氧化钛纳米晶粒。

Ti-6.25Mo-xNb合金相稳定性及弹性性质的第一性原理研究

采用密度泛函理论的第一性原理赝势平面波法和超晶胞方法对β结构的Ti-6.25Mo-x Nb(x=0,6.25,18.75,25,37.5;%,原子分数)合金的结合能、电子结构以及弹性性质进行了理论计算,探究Nb含量对Ti-Mo-Nb合金相稳定性及弹性性质的影响,并对计算结果进行实验验证,结果表明:随着Nb含量的升高,Ti-Mo-Nb合金结合能不断增加,各元素之间的键强逐渐提高,相稳定性逐渐增强,四角剪切常数(C’)先减小后增加,在Nb含量为18.75%出现极小值,弹性常数(C_(44))单调递减;弹性模量(E)基本呈先降低后小幅度上升后降低的趋势,在Nb含量为18.75%出现极小值;选定弹性模量较低结构稳定性较好的三元合金Ti-6.25Mo-18.75Nb,Ti-6.25Mo-37.5Nb做实验配方,通过粉末冶金法对Nb含量为18.75%,37.5%的合金进行制备,并利用万能试验机对力学性能进行检测,实验检测结果与计算结果相比较,合金的强度、弹性模量随Nb元素增加而下降的变化趋势与计算一致,且通过X射线衍射(XRD)计算Ti-6.25Mo-18.75Nb晶胞常数与实验制备的Ti-6.25Mo-18.75Nb合金晶格常数误差仅为0.9%。