UPLC-MS/MS法同时测定蛋白饮料和液体调味品中36种防腐剂

采用提取和净化相结合的前处理方式,建立并优化了同时测定蛋白饮料、液体调味品中36种防腐剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品采用饱和NaCl溶液(用磷酸调节pH=3)净化和乙腈-甲醇(9∶1,体积比)(含体积分数为0.2%的甲酸)提取。采用C18反向色谱柱进行分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正负离子同时扫描,动态多反应监测模式,基质匹配标准曲线,外标法定量。结果表明,36种防腐剂在1~250 ng/mL线性良好(相关系数≥0.999),方法定量限为0.04~0.2 mg/kg;空白样品不同加标水平下的平均加标回收率为75%~119%;相对标准偏差为0.90%~9.8%。建立的高通量检测方法灵敏、快速,准确度高,操作简便且能有效减少基质干扰、降低检测成本,极大提高多种防腐剂的定性定量检测效率。

稠油催化改质降黏的实验研究

制备了4种油溶性过渡金属石油酸盐催化剂,进行了室内稠油催化改质降黏实验,评选出了最优催化剂及其最佳反应条件。结果表明,在石油酸铁质量分数为0.12%、改质温度365℃、改质时间40 min的条件下,可使鲁克沁稠油黏度从17 460降至125 mPa·s,降黏率达99.28%。改质稠油饱和分增加了17.61%,胶质减少了18.55%,350、500℃以下馏分分别增加了9.82%、29.45%。改质油轻组分的增加便于稠油降黏和管输,降低了能耗。

原油注空气氧化反应及其动力学研究进展

注空气采油技术作为一种经济有效的提高原油采收率的方法,受到国内外的广泛关注。原油注空气氧化反应及其动力学研究,一方面可作为该技术在油田应用上的可行性评价,另一方面也是加快耗氧速率和保证生产全过程安全性的关键。本文综述了国内外原油注空气氧化反应模型和动力学的研究进展,指出了各类氧化反应模型的优缺点,认为等转化率法今后将成为原油氧化动力学研究的得力工具,提出了今后应该重点研究建立适合具体油藏的氧化反应模型,以及总压力或者氧分压对原油氧化反应速率的影响,以确定氧气的反应级数。

稠油地面催化改质降黏技术的研究进展

综述了稠油地面催化改质、催化水热裂解改质、离子液体改质和物理场辅助催化改质降黏技术的研究进展。从催化水热裂解的理论机理研究方面对水热裂解催化降黏方法进行了介绍,分析了稠油水热裂解涉及的催化裂解化学反应及其机理。

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶、代用茶和饮料食品中63种非法添加化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定茶叶、代用茶和饮料食品中63种非法添加化合物的分析方法。样品经甲醇超声提取后,采用Thermo Acclaim RSLC C18色谱柱(100 mm×2. 1 mm,2. 2μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵溶液(含体积分数为0. 1%的甲酸)-0. 1%(体积分数)甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子模式下,采用动态多反应监测(dMRM)方式测定,外标法定量。63种待测化合物在相应的线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0. 99;定量限为0. 10～2. 50mg/kg;在3个添加水平下,63种待测物的平均回收率为62. 4%～129. 4%,进样精密度和重复性的相对标准偏差为0. 3%～9. 6%(n=6)。该方法简便快捷、准确可靠,适用于茶叶、代用茶和饮料食品中非法添加具有解热镇痛效果的化合物检测。

液相色谱串联质谱内标法测定黑鱼中氧氟沙星残留量的不确定度评定

对液相色谱-串联质谱内标法测定黑鱼中氧氟沙星残留量的不确定度进行评定,建立数学模型并对其进行分析。采用液相色谱-串联质谱法,以D 5-诺氟沙星为内标对黑鱼中氧氟沙星残留量进行测定。建立数学模型,分析实验过程中的不确定度来源及各分量对测定结果的影响,对其进行不确定度评定。当黑鱼中氧氟沙星残留量为16.6μg/kg,取置信水平P=95%,其扩展不确定度为1.2μg/kg,则结果可表示为(16.6±1.2)μg/kg,k=2。内标的使用可有效消除基质效应及由前处理操作和其他可能因素引起的误差,提高定量准确性。引起测量不确定度的主要来源为仪器测量、标准溶液的配制和标准曲线拟合。本研究为实验室质量控制及其他类似测定的正确评价提供科学可靠的依据。

干扰物对食品检验定性影响的风险实证和控制分析

化学分析领域工作中,方法优化及过程质量控制都是为了得到准确可靠的检验结果.检验结果的正确性、准确性和可靠性一直是人们关注的重点.2020年底,媒体爆出日本药企小林化工株式会社发生严重混药事故,导致服用该药物的患者2人死亡、上百人健康受损.据报道,该批次药物在出厂前曾采用液相色谱进行成分分析,出现了一个未知色谱峰,表明其主要成分可能不同,有异物混入,但并未引起公司重视,最终造成事故发生.由此可见,忽略任何一个微小或异常的因素都可能严重影响检验结果.

HPLC-MS/MS法同时测定中药口服液体制剂中45种添加剂

目的:建立并优化了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定中药口服液体制剂中45种添加剂化合物的分析方法。方法:样品经乙腈-甲醇(9∶1)(含0.1%甲酸)超声提取,Agilent Eclipse Plus C18(150 mm×3.0 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以甲醇和5 mmol·L^(-1)乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正、负离子同时扫描,动态多反应监测模式,保留时间和离子丰度比进行定性分析以及外标法定量。结果:在优化的色谱-质谱条件下,45种添加剂化合物在5~2000 ng·mL^(-1)范围内线性良好(r≥0.992);方法定量限为0.2~4.0 mg·kg^(-1);各待测物在空白样品中不同加标水平下的平均回收率为75.4%~118.4%;RSD为0.70%~9.8%。应用该方法对从药房购买的20批中药口服液体制剂样品进行检测,其中6批次样品检出苯甲酸,含量为0.13%~0.27%,7批次样品分别检出山梨酸、肉桂酸、甜蜜素、4-羟基苯甲酸乙酯、安赛蜜、脱氢乙酸和糖精钠。结论:建立的高通量检测方法灵敏、前处理简便、快速、准确度高、回收率稳定,能有效降低检测成本,可用于中药口服液体制剂中多种添加剂化合物的同时快速筛查。

超高效液相色谱串联质谱同时测定豆芽、豆干、火锅底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类42种抗生素药物

目的建立并优化同时测定豆芽、豆干、火锅底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类共42种抗生素的超高效液相色谱串联质谱检测方法。方法样品经70%乙腈-水(含0.1%甲酸)提取后,经PRiME HLB净化,采用Agilent Eclipse Plus C18柱(150 mm×3.0 mm,1.8μm)进行分离,以0.2%甲酸乙腈和0.2%甲酸水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子动态多反应监测模式测定,外标法定量。结果豆芽、豆干、火锅底料基质中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类药物的线性范围为2~80 ng/mL,方法检出限均为5μg/kg;四环素类药物的线性范围为10~400 ng/mL,方法检出限均为25μg/kg;相关系数均大于0.997。42种抗生素在三个加标水平下平均回收率为85.4%~119.3%,相对标准偏差(n=6)0.4%~13.4%。结论该方法应用范围广、操作简便,灵敏度高,可对豆芽、豆干、火锅底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类多种抗生素药物的浓度进行快速筛查。

柱前衍生-液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中左旋肉碱与右旋肉碱

目的 建立可同时测定婴幼儿配方乳粉中左旋肉碱和右旋肉碱含量的柱前衍生-高效液相色谱法,并探讨其关键点。方法 样品中的肉碱经稀盐酸提取,碱皂化,乙腈沉淀蛋白,固相萃取柱净化和衍生后,采用C色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果 左旋肉碱和右旋肉碱在0.2~10μg/mL范围内均呈良好线性关系,相关系数r分别为0.999 9和0.999 4;该方法在三个加标水平下的平均回收率为87.14%~96.96%;检出限和定量限分别为0.6和2 mg/100 g。本方法中碱的用量、固相萃取柱及净化操作、衍生剂溶剂、衍生反应过程为关键点。结论 本方法快速、准确、便于批量处理,能够满足左旋肉碱和右旋肉碱分离和含量测定的需求,且左旋肉碱的含量测定结果与酶分光光度法无显著性差异。

超高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中15种喹诺酮类药物

采用超高效液相色谱串联质谱同时测定绿豆芽和黄豆芽中15种喹诺酮类药物的含量。样品经0.1 mol/L的EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取后,经Waters Oasis HLB固相萃取小柱净化,氮吹复溶后,采用Agilent Eclipse Plus C18柱(150 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.2%甲酸乙腈和0.2%甲酸水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子动态多反应监测模式测定,外标法定量。2种豆芽基质中15种喹诺酮类药物的线性范围为5~120μg/kg,相关系数大于0.9996,方法检出限均为5μg/kg。15种喹诺酮在3个加标水平下平均回收率为64%~120%,相对标准偏差(n=6)0.13%~3.96%。采用该方法对400批豆芽进行检测分析,喹诺酮类药物残留检出率达到21.3%。结果表明该方法简单、灵敏、准确,实用性强,可用于豆芽中15种喹诺酮类药物残留的测定。

酸辅助微波消解-液相色谱-串联质谱法测定减肥类保健食品中的总左旋肉碱

目的:采用酸辅助微波消解技术,建立测定减肥类保健食品中总左旋肉碱的液相色谱-串联质谱/质谱方法(HPLC-MS/MS)。方法:样品加水超声溶解后,再经酸辅助微波消解(120℃,40 min)处理;消解溶液经稀释后,采用Agilent Zorbax 300-SCX(3.0 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以5 mmol·L^(-1)甲酸铵乙腈-水(1∶1,含0.2%甲酸)为流动相A,30 mmol·L^(-1)甲酸铵乙腈-水(1∶1,含0.2%甲酸)为流动相B,进行梯度洗脱。在质谱电喷雾(ESI)正离子模式下检测,采用多反应检测(MRM)扫描模式,定量离子对m/z 162.1→103.0,定性离子对m/z 162.1→60.2。结果:左旋肉碱质量浓度在10^5000 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999,固体制剂(片剂、胶囊)中左旋肉碱的定量下限为0.005 mg·g^(-1),液体制剂(口服液)中左旋肉碱的定量下限为0.0005 mg·g^(-1),5个添加水平的回收率为91.6%-103.3%,RSD为0.83%-3.8%,并利用建立方法测定了左旋肉碱荷叶泽泻泡腾片中左旋肉碱含量为0.174 g·g^(-1),牡蛎大豆肽肉碱口服液中左旋肉碱含量0.833 mg·mL^(-1),左旋肉碱绿茶胶囊中左旋肉碱含量18.78 mg·g^(-1)。结论:该方法适用于减肥类保健食品中总左旋肉碱的含量检测。