葛资源的综合利用研究进展

葛作为我国传统中药材,因其药食两用的特性,在食品和医药领域得到了广泛地应用。但是,在葛采收加工过程中的地上部位(花、叶、藤)及深加工产业化过程产生的葛根药渣、葛根淀粉工业废水等均未被有效利用而丢弃,造成环境污染和资源浪费。基于中药资源可持续发展思路,通过查阅国内外相关文献,并进行归纳、分析和总结,针对我国葛资源采收加工过程中产生的花、叶、藤、药渣和废水的研究与综合利用进行综述,以期为葛资源的合理利用和产品开发提供参考。

^(60)Co-γ射线辐照灭菌前后发酵虫草菌粉(Cs-4)中脂肪酸类成分稳定性研究

目的:建立同时测定^(60)Co-γ射线辐照前后发酵虫草菌粉(Cs-4)中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和α-亚麻酸的含量的方法,并对5种脂肪酸类成分的稳定性进行考察。方法:采用气相色谱法,色谱柱为DB-WAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.25μm),程序升温,检测器为氢离子火焰检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为270℃,载气为高纯氮气,流速为0.5 mL/min,进样量为1μL,进样分流比为10∶1。通过影响因素试验、加速试验及长期试验考察^(60)Co-γ射线辐照前后发酵虫草菌粉中脂肪酸类成分的稳定性。结果:通过方法学考察,5种脂肪酸类成分在59.68~477.44,23.58~188.61,91.40~594.10,158.72~1587.20,27.97~279.70μg/mL内线性关系良好(r>0.997);平均加样回收率为97.87%~100.77%,RSD≤3.00%。稳定性考察结果表明,5种脂肪酸类成分均较稳定,含量变化无显著差异。结论:本研究所建方法准确可靠、重复性好,^(60)Co-γ射线辐照灭菌前后发酵虫草菌粉中5种脂肪酸类成分在不同条件存放后未有明显变化,为发酵虫草菌粉辐照灭菌方式的选择提供了实验依据。

HPLC同时测定冠心丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

目的：建立同时测定冠心丹参胶囊（丹参，三七，降香）中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量的HPLC方法。方法：采用HPLC法，色谱柱：VP—ODS（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：0．03mol／L醋酸铵溶液（甲酸调pH2．4）（A）-乙腈（B），梯度洗脱；流速：1．0mL／min；检测波长：280nm。结果：丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在3．310—18．66μg（r=0．9999）、0．03950—0．2370μ（r=0．9996）、0．7500～4．500μg（r=0．9995）和0．05920～0．3550μg（r=0．9999）范围内呈良好线性关系；平均回收率分别为99．73％（RSD=1．05％）、100．20％（RSD=1．25％）、99．97％（RSD=1．12％）、99．89％（RSD：1．34％）。结论：本方法简便，结果准确，可用于冠心丹参胶囊的质量控制和治疗药物监测。

毛细管电泳法测定元胡止痛片和元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量

目的:建立毛细管区带电泳法测定元胡止痛片和元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量。方法:0.2mol·L^(-1)Tris-45mmol·L^(-1)磷酸二氢钠(磷酸调pH 5.30)-40％异丙醇为缓冲液,分离电压为29 kV,检测波长200nm,50cm×50μm,末涂层石英毛细管,每次进样前分别用0.1 mol·L^(-1)的盐酸、氢氧化钠和缓冲液冲洗5 min; 进样方式:压力进样2s。操作温度:25℃。结果:延胡索乙素在0.04～1.60mg·mL^(-1)范围呈线性,RSD小于2.9％,回收率大于97％。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、结果准确可靠,有较好的重复性。

麻杏石甘汤多波长切换指纹图谱研究

目的建立麻杏石甘汤高效液相色谱指纹图谱,采用多波长切换检测技术全面分析该复方指纹图谱,提高其质量控制。方法运用RP-HPLC多波长切换技术,采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸,进行梯度洗脱;检测波长为0～34 min:215nm;34～40 min:350 nm;40～50 min:254 nm;柱温:25℃,流速:1 ml/min。结果运用多波长切换技术所得指纹图谱方法学考察结果良好,采用色谱指纹图谱相似度评价软件,对麻杏石甘汤多波长切换波长指纹图谱进行相似度计算,其10批样品相似度在0.74～0.92之间,说明多批次样品具有代表性。结论多波长切换技术的运用实现了指纹图谱的全面和整体评价,能全面体现特征吸收波长相差较大的多个成分的指纹信息,为有效提高麻杏石甘汤质量控制提供参考。

离子色谱法测定大承气汤中硫酸根离子含量及不确定度评价

目的建立大承气汤中硫酸根的离子色谱检测方法,并对此方法的不确定度进行评价。方法选用Ionpac AS18(2mm×250 mm)阴离子色谱柱,保护柱为Ionpac AG18(2 mm×50 mm);淋洗液为水:氢氧化钠=90∶10,流速0.25 ml.min-1;检测器为电导检测器。同时对该方法进行不确定度评价。结果该方法的相关性良好,相关系数为0.999 8,样品的加标回收率为94.72%,样品测定的RSD为1.61%,检出限为0.02 mg.kg-1,定量限为0.12 mg.kg-1。供试品溶液及离子色谱仪不确定度贡献率分别为81.52%和18.48%。结论 :该方法线性范围广,精密度及准确度好,操作简便,该方法适合大承气汤硫酸根离子含量测定。

冠心丹参片有效部位三七总皂苷的含量测定

目的紫外分光光度法测定冠心丹参制剂中三七总皂苷的含量。方法UV法，测定波长548nm。结果线性范围0．0202～0．202mg；平均回收率：97．38％，RSD为1．10％。结论方法简便，灵敏度和准确度较高，结果满意。

四逆泡腾片中3种乌头类双酯型生物碱的HPLC测定

目的建立四逆泡腾片中3种乌头类双酯型生物碱的高效液相色谱定量方法。方法采用Hypersil ODS2 C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1 mol/L醋酸铵溶液(每1 000 mL中加入冰醋酸0.5 mL)为流动相B进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长235 nm。结果新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的线性范围分别为1.255～62.75μg/mL,1.215～60.75μg/mL,0.489～61.125μg/mL(r=1、0.999 9、0.999 9);平均加样回收率分别为98.54%、96.77%、96.38%;RSD分别为0.70%、1.94%、2.62%(n=6)。结论该方法准确、专属、分离效果好、灵敏度高,可用于四逆泡腾片的质量控制。

六味地黄方不同剂型中多糖含量的比较研究

目的对六味地黄方不同剂型中多糖含量进行测定及比较。方法采用苯酚-硫酸法测定多糖含量。结果六味地黄方不同剂型中多糖含量为0.26%~15.41%。结论六味地黄方不同剂型中多糖含量具有一定的差异。

单一内标多控法同步测定杏香兔耳风中绿原酸和3,5-二咖啡酰基奎宁酸的含量

目的建立杏香兔耳风中绿原酸和3,5-二咖啡酰基奎宁酸的一标多控含量测定方法。方法采用HPLC单一内标多控法进行测定,以绿原酸为3,5-二咖啡酰基奎宁酸的参照内标,在328nm处测定3,5-二咖啡酰基奎宁酸相对于绿原酸校正因子,利用校正因子和绿原酸同时测定绿原酸和3,5-二咖啡酰基奎宁酸的含量。结果绿原酸和3,5-二咖啡酰基奎宁酸分别在0.20～2.00μg和0.08～0.80μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率绿原酸为99.07%(RSD=0.77%),3,5-二咖啡酰基奎宁酸为99.26%(RSD=0.98%)。结论该方法准确、操作简单、专属性和重现性良好,可实现只用绿原酸一种对照品同时测绿原酸和3,5-二咖啡酰基奎宁酸的含量。

2015版《中国药典》一部增修订概况

2015版《中国药典》是建国以来第十版药典。本文从质量分析及控制角度对2015版《中国药典》一部的中药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂及四部中中药相关增修订内容进行总结;概括增修订内容的特点及中药质量标准中所作的提高和改进,了解2015版《中国药典》中药质量标准的特点。

不同煎煮方法对大承气汤蒽醌含量的影响

目的:考察四种不同煎煮方法大承气汤中结合蒽醌、游离蒽醌的含量变化,为大承气汤的临床用药提供参考依据。方法:采用HPLC法,测定四种不同煎煮方法所得大承气汤在40-80min中结合蒽醌、游离蒽醌的含量。结果:大黄加入时间、煎煮时间对大承气汤中结合蒽醌、游离蒽醌的含量均有影响。结论:其他饮片煎煮20min后加入大黄的大承气汤中结合蒽醌的含量在四种方法中较高,为其致泻作用提供物质基础。

基于多元统计分析的川乌质量标志物研究

目的:建立川乌药材的指纹图谱,并进行多元统计分析。方法:采用DIAMAplatisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%乙酸溶液(三乙胺调pH=6.2)为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:235 nm;建立川乌药材的指纹图谱,并进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析。结果:建立了川乌的指纹图谱,共确定10个共有峰,指认6个成分,29批样品与对照图谱的相似度为0.959~0.995。采用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析和聚类分析法能区分不同产地川乌样品。结论:建立的川乌HPLC指纹图谱结合多元统计分析方法可系统评价川乌药材的质量,为川乌的质量控制提供参考。

基于化学成分研究连翘-金银花药对不同煎煮方式

目的:本文主要采用HPLC对连翘-金银花药对配伍前后进行化学成分分析,考察配伍对药对中化学成分的影响。方法:采用HPLC定量测定连翘-金银花药对绿原酸、连翘酯苷A含量,并定性分析了金银花单煎、连翘单煎、单煎后合并及合煎4种供试品的指纹图谱中化学成分变化。结果:不同煎煮方式对绿原酸、连翘脂苷A的含量基本无影响;通过对比金银花单煎、连翘单煎、单煎后合并及合煎4种供试品的指纹图谱,归属了色谱峰的来源,结果表明合煎与单煎后合并的化学成分基本一致。结论:通过分析不同煎煮方式对连翘、金银花药对进行化学成分的变化可知,煎煮方式的改变,对该药对化学成分的影响较小,为临床和新药研发提供了实验数据,同时也为中药复方研究提供了参考,具有一定的理论和实践意义。

HPLC-ELSD测定芪仙胶囊中黄芪甲苷的含量

目的：建立芪仙胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法,为芪仙胶囊提供质量控制标准。方法：采用高效液相色谱-蒸发光检测器（HPLC-ELSD）法对芪仙胶囊中黄芪甲苷的含量测定。色谱柱：大连依利特Hypersil ODS2C18柱,5μm×4.6mm×250mm;流动相：乙腈-水（31∶69）;流速：1.0mL/min。结果：该方法测定芪仙胶囊中黄芪甲苷的含量,线性范围为2.338～18.704μg;回收率为98.79%。结论：本方法快速,简便,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。

正交试验法优选罗银胶囊提取工艺的研究

目的:研究辅助性降压保健品罗银胶囊的最佳提取工艺。方法:通过L9(34)正交试验法,以煎煮次数、加醇量、煎煮时间为影响因素,以浸膏得率、有效成分总黄酮含量为评价指标,采用正交设计助手方差分析软件进行方差分析,筛选罗银胶囊的最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺条件为加10倍量70%乙醇,煎煮3次,每次1 h。结论:优化后的罗银胶囊的提取工艺条件科学、合理、可行,对于提高中药保健品的质量具有一定的参考价值。

HPLC-“内标”多控法测定四逆散中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷

目的以四逆散为研究载体,建立"内标"多控法中药复方质量评价模式,并对该评价模式进行方法学考察。方法选取芍药苷作为四逆散中各成分的参照"内标",在不同的波长下测定各成分相对于内标成分的校正因子,利用校正因子和芍药苷对四逆散中柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷进行测定。结果芍药苷0.2812-1.6870μg(r=0.9996)、柚皮苷0.5700-3.4200μg(r=0.9994)、橙皮苷0.0502-0.3012μg(r=0.9999)、新橙皮苷0.523-3.1380μg(r=0.9999)、甘草酸铵0.3310-1.9860μg(r=0.9998)与峰面积呈良好线性关系。结论建立四逆散中柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷相对于芍药苷的校正因子。比较外标法与"内标"多控法测定的结果,表明"内标"多控法对中药复方多成分质量控制是可行的、实用的。