对氯苯异氰酸酯的合成

介绍了以对氯苯胺和三光气为原料合成对氯苯异氰酸酯的研究。重点讨论了溶剂、反应时间、原料配比、反应温度和缚酸剂等对合成工艺的影响。研究表明:以1,2二氯乙烷为溶剂,反应时间为4.5h,三光气∶对氯苯胺=1∶2(摩尔比),反应温度为75～82℃,对氯苯异氰酸酯的收率可达81%。

十六烷基二苯醚二磺酸钠的合成

用二苯醚、十六醇和发烟硫酸为主要原料,合成了十六烷基二苯醚二磺酸钠。得到较佳的工艺条件为:n(十六醇)∶n(二苯醚)为1.00∶1.50,70℃下烷基化6 h,得到产率为96.7%的单烷基化产物;n(十六烷基二苯醚)∶n(发烟硫酸)为1.0∶2.6,35℃下磺化2 h,中和后得到产率为40.0%的烷基二苯醚二磺酸钠。并对所得产品进行分析测试,确定为目的产品。

N,N-二乙氨基乙醇己酸酯的合成

以N,N-二乙氨基乙醇和己酸为原料,在氯化钙催化剂的存在下合成了N,N-二乙氨基乙醇己酸酯。考察了反应溶剂及用量、反应时间、催化剂用量及重复利用次数、原料摩尔比等对反应的影响,得到了最佳工艺条件,即溶剂为环己烷且为80 mL,反应时间6 h,氯化钙1.0 g,N,N-二乙氨基乙醇与己酸的摩尔比为1∶1。此条件下的最高收率为85.96%.产物经红外光谱和气相色谱分析,纯度达98.76%.

固体光气法合成氯代苯基单异氰酸酯

以固体光气和邻、间、对氯代苯胺为原料,合成邻、间、对氯苯基单异氰酸酯。考察了溶剂、原料配比和反应时间对反应的影响。确定了以1,2-二氯乙烷为反应溶剂时,合成邻氯苯基单异氰酸酯、间氯苯基单异氰酸酯、对氯苯基单异氰酸酯的最佳反应时间和氯苯胺与固体光气的摩尔比分别为5 h,2.2∶1;4.5 h,2∶1和4.5 h,2∶1;在上述反应条件下,邻、间、对氯苯基单异氰酸酯的收率分别达到84.7%、86.2%和89.0%,纯度分别为96.18%、97.83%和99.55%。

煤沥青水浆制备原理及研究进展

针对我国目前煤沥青产量大但有效利用率低的现状,通过采用冷冻粉碎制得煤沥青粉,再添加合适分散剂制备具有与水煤浆类似性质的煤沥青水浆。结合水煤浆的研究结果,分析了分散剂在煤沥青水浆制备中作用原理,并对煤沥青水浆的研究情况及制备过程中的影响因素进行了分析总结。在此基础上指出了煤沥青水浆的研究方向。

盐酸吗啉脒胍的合成研究

以吗啉和盐酸为原料合成盐酸吗啉,使其与双氰胺反应制备盐酸吗啉脒胍。重点讨论了原料配比、加料顺序、反应时间及溶剂等因素对合成工艺的影响。研究表明：吗啉：浓盐酸=1．06∶1(摩尔比),合成盐酸吗啉的收率可达98．27％,且加料顺序对反应无明显影响；以二甲苯为溶剂,盐酸吗啉：双氰胺=0．8∶1(质量比),反应时间为3．5h,盐酸吗啉脒胍的收率为97．01％。两步反应总收率可达96．97％。

新型复合变性淀粉的合成与结构表征

在常压和催化剂存在下 ,将淀粉经碱化、醚化和氧化等反应步骤合成了一种新型复合变性淀粉 ,取代度达 0 .6。正交试验结合计算机辅助法确定的优化合成条件为 :氯乙酸、催化剂、氧化剂用量分别为淀粉(干基 )质量的 2 8%、0 .0 1 %、1 .2 7% ,醚化反应温度为 65℃、反应时间为 2 .6h。通过红外光谱和X -射线粉末衍射对复合变性淀粉进行了结构表征。

头孢类中间体GCLE的合成研究

以青霉素G钾盐为原料,经酯化、氧化、开环、取代、氯化、闭环反应合成头孢类中间体GCLE,目标产物及各中间体经熔点、IR、1H-NMR、HPLC等方法进行分析,反应总收率可达30.2%。

水煤浆的工业应用进展

水煤浆作为一种新型洁净燃料,在陶瓷、发电、制镁、工业取暖、节能减排和城市供热等领域有着很好的应用前景。文章综述了水煤浆在技术、环保、经济等方面的诸多优点,并对其应用前景进行了展望。

氯气捕消剂的研究进展

分析了目前氯气捕消的方法及存在的缺点,介绍捕消剂粉体选择的原则及表面改性的方法。综述氯气捕消剂的研究进展。提出采用湿法、干法、负载法制备氯气捕消剂的研究思路,制备的氯气捕消剂具有除氯效率高、防结块、透气性好等特点。

对氯间二甲酚的合成研究

以3,5-二甲酚为原料,硫酰氯为氯化剂、四氯化碳为溶剂,合成对氯间二甲酚。结果表明,当硫酰氯与3,5-二甲酚的摩尔比为1.00∶1.00时,反应收率可达82.57%,高效液相色谱分析,产品含量达97.67%,杀菌性能考察,结果表明,产物杀菌性能与标样相当。

抗菌剂溴硝醇的合成

硝基甲烷与25%氢氧化钠溶液同时滴加入甲醛溶液中反应,然后滴加溴反应得到溴硝醇;通过正交实验得出的优化条件为:烷羟基化反应中,n(硝基甲烷)∶n(甲醛)=1∶2.2,反应温度45℃,反应时间1.5 h,n(硝基甲烷)∶n(氢氧化钠)=1∶0.8;溴化反应中,n(硝基甲烷)∶n(溴)=1∶1,反应温度20℃,反应时间1.5 h,在此优化条件下收率达90.5%;产品用红外光谱和高效液相色谱进行分析确认,产品含量为99%。

中温煤沥青制粉工艺的研究

对以中温煤沥青为原料制备煤沥青粉的工艺进行了研究,采用冷冻粉碎、添加表面活性剂的方法制得了粒度≤200目、能在室温稳定储存的煤沥青粉,并考察了原料冷冻温度、粉碎时间、储存时间及温度、添加表面活性剂等因素对煤沥青粉稳定性及热值的影响。

抗生素头孢哌酮的合成工艺改进

固体光气与D（-）-α-（4-乙基-2，3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基）对羟基苯乙酸反应制得D（-）-α-（4-乙基-2，3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基）对羟基苯乙酰氯，结构经^1H-NMR、IR确证；采用新型催化剂三氟化硼乙腈络合物催化7-ACA与1-甲基-5-巯基四氮唑反应制得7-氨基-3-[5-（1-甲基-1，2，3，4-四氮唑基）硫甲基]-△^3-头孢-4-羧酸盐酸盐后，再与D（-）-α-（4-乙基-2，3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基）对羟基苯乙酰氯进行反应制得头孢哌酮，产物结构与文献报道一致。反应总收率为58.30％。

四苯硼钠法测定吡哌酸含量

介绍一种测定吡哌酸含量的有效方法.在pH=3.6的HAc-NaAc缓冲溶液中,吡哌酸与四苯硼钠可形成1:1的定量沉淀,待沉淀反应完全后,以溴酚蓝为指示剂,用烃铵盐标准溶液回滴过量的四苯硼钠,方法简便、快速,应用于吡哌酸原料药样品测定,其回收率为99.44%～100.09%,最大相对误差<±0.6%,与药典法测得的结果基本一致.

头孢菌素类药物中间体GCLE的合成研究进展

综述了头孢菌素类药物中间体7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷烯酸对甲氧基苄酯的合成工艺。其合成路线主要有闭环前卤化法和闭环后卤化法两种,其中闭环前卤化法是先将青霉素亚砜酯开环后与捕捉剂作用,然后再进行烯丙位的氯化,最后闭环,该法应用广泛,但氯化采用电解饱和食盐水,条件不易控制;闭环后卤化法可分为3-环外亚甲基头孢烷酸直接卤化法、7-ADCA光溴化法、3位的-CH2OH直接卤化,该法研究较早,但成本偏高。

肉桂酸制备工艺研究

采用丙二酸为原料 ,经催化合成制得肉桂酸 ,通过考察催化剂、配料比、反应时间、溶剂和稀释剂对反应的影响 ,得到了最佳反应条件。实验表明 ,该工艺具有反应条件温和、反应时间短、收率高。

双氯灭痛合成新工艺的研究

以2,6 二氯苯胺为起始原料,经缩合、酰化、环化、水解、精制得双氯灭痛。五步总收率达到46.7%.并详细讨论了各步的最佳条件,得出最佳方案。本工艺操作简单,适宜工业大生产。

对氯间二甲酚合成新工艺

以间二甲酚和氯气为原料,在三氯化铝的催化下合成了对氯间二甲酚,最佳工艺条件为:四氯化碳70 mL,60℃下通氯反应90 m in,收率可以达61.1%。

卤代芳烃和苯硼酸的Suzuki偶联反应研究进展

Suzuki偶联反应是形成C—C键的有效方法之一,在天然产物合成和药物中间体合成中发挥着重要作用,近年来一直是有机化学和催化化学的研究热点。本文综述了最近几年来Suzuki偶联反应及其在有机合成中的应用研究进展,叙述了Suzuki偶联的原理,对以Pd、Ni、Cu及其它催化剂在Suzuki偶联反应中的应用进行了重点论述,并对Suzuki偶联反应的应用进行了阐述。