星上推进系统自锁阀和电磁阀驱动电子线路的优化设计

提出了卫星推进系统自锁阀和电磁阀驱动线路的一种优化设计方法。通过数据计算和图形分析阐明新的驱动线路设计的合理性、高安全性和可靠性,避免了常规线路容易出现的干扰和工作稳定性问题,还研究了当驱动线路出现短路故障时星上一次电源的保护问题。该驱动线路设计的优越性和可靠性,已在卫星在轨飞行中得到验证。

三十五味沉香丸质量标准分析

采用显微鉴别法对三十五味沉香丸中的红花(Carthamus tinctorius)进行鉴定,采用HPLC法对其所含羟基红花黄色素A进行含量测定,制定了三十五味沉香丸的质量标准。结果表明,显微鉴别法可见红花特征性花粉粒;羟基红花黄色素A在0.078 1～3.905 0μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.84%,RSD为0.91%(n=9)。该方法可准确定性、定量,能够有效控制制剂质量。

奥卡西平片中有关物质含量测定方法的建立

目的建立奥卡西平片中有关物质的含量测定方法。方法采用超高效液相色谱(UPLC)法,以ZORBAX Eclipse Plus C18为色谱柱,乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液(p H6.0)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果奥卡西平和杂质A、B、C、D、E、I、K、L、N检测质量浓度线性范围分别为0.192~1.440、1.019~7.639、0.208~1.559、0.230~1.727、0.389~2.915、0.182~1.364、0.393~2.945、0.199~1.493、0.199~1.490、0.200~1.503μg/mL(r均大于0.999);检测限分别为0.046、0.037、0.049、0.027、0.077、0.040、0.114、0.054、0.055、0.039μg/mL,定量限分别为0.152、0.122、0.162、0.090、0.258、0.132、0.380、0.181、0.185、0.130μg/mL;精密度、重复性、稳定性(24 h)、耐用性试验的RSD均小于5.0%;平均回收率为92.8%~105.6%(RSD≤3.0%,n=9)。原研制剂样品中仅检出杂质K和未知杂质,其总含量为0.078%~0.083%;国内Ⅰ企业产仿制制剂样品中检出杂质A、B、D、I和未知杂质,其总含量为0.147%~0.163%;国内Ⅱ企业产仿制制剂样品中检出杂质A、B、I和未知杂质,其总含量为0.085%~0.161%。结论所建UPLC法快速,灵敏度高,准确度、稳定性、耐用性好,可用于同时测定奥卡西平片中9种已知杂质的含量。

上海崇明岛发现北方狭口蛙(Kaloula borealis)

北方狭口蛙（Kaloula borealis）隶属于姬蛙科（Microhylidds）,狭口蛙属（Kaloula）。该蛙体宽扁,头宽大于头长;吻短而圆;鼓膜隐蔽;皮肤光滑,背部及四肢有深色斑块,背部有少数小疣;腹部浅紫肉色;胸部有厚的皮肤腺;雄性线紫红色;前肢短,前臂及手长小于体长的1/2;后肢粗短,胫长不到体长的1/3;指、趾端钝圆,趾间半蹼,外侧跖间无蹼^（[1-2]）（图1~4）。

UPLC法同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分及土大黄苷的含量

目的 建立同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分和伪品特征成分土大黄苷含量的方法,用于含大黄复方制剂的质量评价。方法 采用超高效液相色谱(UPLC)法对8个生产企业40批次复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分(芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)和土大黄苷的含量进行测定。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。结合主成分分析与聚类分析对含量测定结果进行综合分析,并对不同企业样品进行质量评价。结果 上述11种成分在各自检测质量浓度范围内线性关系均良好(r≥0.999 3),精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3%(n均为6),平均加样回收率为96.82%~98.92%(RSD≤1.74%,n=6);含量分别为0.011 7~0.252 0、0~0.323 3、0.131 3~1.236 6、0.081 1~1.056 2、0.015 2~0.189 8、0.001 8~0.152 3、0~0.255 2、0.001 9~0.223 4、0.054 3~0.303 0、0.022 7~0.172 2、0~2.835 9 mg/g。3个主成分的累计方差贡献率为95.533%;40批次样品可分为4类:a和d企业的样品分别自成一类,f、b、g、e企业的样品为一类,c、h企业的样品为一类。8家生产企业样品中的大黄蒽醌类成分含量存在较大差异,且有1家企业的样品检出了土大黄苷。结论 所建UPLC法稳定、可靠,可用于复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分及土大黄苷的含量测定。

HPLC法同时测定复方磷酸可待因口服溶液中3种有效成分及2种防腐剂的含量

目的:建立同时测定复方磷酸可待因口服溶液中3种有效成分(磷酸可待因、盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏)及2种防腐剂(苯甲酸钠、羟苯乙酯)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为GL·Science Wonda Sil C18-WR,流动相为乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(含2.5 mmol/L庚烷磺酸钠和0.1%三乙胺,用磷酸调节p H至2.5±0.1)(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:磷酸可待因、盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏、苯甲酸钠、羟苯乙酯检测质量浓度线性范围分别为0.365 8~457.20μg/m L(r=0.999 9)、0.363 5~454.35μg/m L(r=0.999 9)、0.124 8~155.98μg/m L(r=0.999 9)、0.390 6~488.25μg/m L(r=0.999 9)、0.121 3~151.65μg/m L(r=0.999 9);定量限分别为0.409 4、0.508 8、7.731 4、1.347 6、1.940 8ng,检测限分别为0.146 2、0.181 7、2.494 0、0.449 2、0.606 5 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于1%;加样回收率分别为98.10%~101.96%(RSD=1.4%,n=9)、97.65%~101.14%(RSD=1.2%,n=9)、97.30%~102.30%(RSD=1.8%,n=9)、97.71%~102.21%(RSD=1.5%,n=9)、97.03%~101.55%(RSD=1.7%,n=9)。结论:该方法操作简单,精密度、稳定性、重复性均较好,可用于同时测定复方磷酸可待因口服溶液中磷酸可待因、盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏、苯甲酸钠和羟苯乙酯的含量。

超高效液相色谱—质谱联用法测定藏药萨热十三味鹏鸟丸中乌头碱类含量

目的 建立测定萨热十三味鹏鸟丸中乌头碱、次乌头碱及新乌头碱含量的超高效液相色谱-质谱联用法。方法 采用显微特征鉴别法鉴别成药中的铁棒锤,色谱柱为AcQuity UPLC BEH C_（18）柱,流动相A为甲醇,流动相B为0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,采用电喷雾离子源（ESI）、正离子扫描（ES＋）及多反应监测（MRM）测定萨热十三味鹏鸟丸中乌头碱、次乌头碱及新乌头碱的含量。结果 萨热十三味鹏鸟丸成药粉末中可见铁棒锤特征性伞状或盔帽状淀粉粒;乌头碱进样量在13.15～2 630.00 ng范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 4）,平均回收率为97.34%,RSD=1.79%（n=9）;次乌头碱进样量在32.06～3 205.89 ng范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为96.09%,RSD=1.94%（n=9）;新乌头碱进样量在10.23～2 046.00 ng范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 3）,平均回收率为95.94%,RSD=1.75%（n=9）。结论 该显微鉴别法简单易操作,显微特征明显,结果易辨识;该乌头碱类含量测定方法结果准确,重复性好,可用于同时测定萨热十三味鹏鸟丸中3种乌头碱类物质的含量。

盐酸吗啡注射液安全性实验评价

目的对盐酸吗啡注射液进行安全性实验研究。方法采用家兔耳缘静脉注射,同体左右侧自身对比方法进行血管刺激性实验;采用家兔股四头肌注射,同体左右侧自身对比方法进行肌肉刺激性实验;采用豚鼠隔日腹腔注射盐酸吗啡注射液2.8 mg·kg-1进行致敏,连续给药3次,末次给药后第14天激发并观察动物过敏情况;实验用兔红细胞混悬液(2%)与盐酸吗啡注射液温育,观察溶血情况。结果血管刺激性实验家兔给药侧耳缘静脉未见相关刺激性,家兔给药侧股四头肌部位未见局部刺激性,全身过敏性实验中豚鼠未出现变态反应,溶血性实验未发现盐酸吗啡注射液有溶血作用。结论盐酸吗啡注射液未见明显的血管刺激性、肌肉刺激性、致敏作用与溶血作用,可为其临床安全用药提供参考。

藏成药萨热十三味鹏鸟丸的质量控制

目的:建立藏成药萨热十三味鹏鸟丸的质量控制方法。方法:采用显微鉴别法对丁香进行鉴别,采用化学鉴别法对磁石进行鉴别;采用高效液相色谱法测定成药中去氢二异丁香酚含量。结果:丁香、磁石的鉴别方法斑点清晰,反应灵敏,阴性无干扰,具有较好的专属性;去氢二异丁香酚在0.04183~209.1 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为101.27%,RSD为1.35%;结论:所建立的方法定性定量准确,重现性好,可有效控制该藏成药的制剂质量。

复方龙胆碳酸氢钠片中非法成分土大黄苷定性筛查与定量测定方法的建立

目的:建立复方龙胆碳酸氢钠片组方药材大黄伪品中指标性成分土大黄苷的定性筛查与定量测定方法。方法:从药品流通领域抽样获取来自国内8家药品生产企业(编号:A^H)的45批复方龙胆碳酸氢钠片,采用薄层色谱法(TLC)初步定性鉴别样品中的土大黄苷;采用高效液相色谱法(HPLC)对土大黄苷进行含量测定;采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进一步对检出的土大黄苷成分进行结构确证。结果:TLC法检测结果显示,来自D企业的10批样品在紫外光灯(365nm波长)可见土大黄苷的亮蓝色荧光斑点。HPLC法方法学考察结果显示,土大黄苷质量浓度在0.884~88.4μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);进样量检出限、定量限分别为0.7072、3.536ng;精密度、重复性、稳定性试验RSD均小于1%;平均加样回收率为96.55%(RSD=0.53%,n=6)。D企业产10批样品中土大黄苷含量为0.7324~2.8908mg/g。UPLC-MS/MS法检测结果显示,D企业产样品与土大黄苷对照品均有质荷比(m/z)419.0的准分子离子峰和m/z257.1、241.2的碎片离子峰。结论:建立的TLC法定性初筛、HPLC法定量测定与UPLC-MS/MS法结构确证相结合的检测方法操作简便、灵敏、可靠,可用于复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的定性筛查和定量测定。45批次抽检样品中,有来自1个生产企业的10批样品中检出土大黄苷成分,提示该企业在生产复方龙胆碳酸氢钠片时存在以伪品大黄药材替代正品的现象。

ICP-MS法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中重金属及有害元素的含量

目的:建立同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中重金属铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、汞(Hg)以及有害元素砷(As)含量的方法。方法:样品经微波消解后,以锗、铟、铋元素为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定。结果:Pb、As、Cu、Cd、Hg元素检测质量浓度的线性范围分别为1~20、0.5~10、5~100、0.5~10、0.2~4 ng/mL(r均大于0.997);检测限分别为0.0411、0.0132、0.0573、0.0090、0.0054 ng/mL,定量限分别为0.1370、0.0440、0.1910、0.0300、0.0180 ng/mL;精密度、重复性试验的RSD均小于6%,Pb、As、Cu、Cd元素稳定性试验(28 h)的RSD均小于5%,Hg元素稳定性试验(28 h)的RSD小于7%;平均加样回收率分别为89.44%(RSD=5.87%,n=9)、99.56%(RSD=5.46%,n=9)、96.12%(RSD=4.62%,n=9)、105.82%(RSD=2.80%,n=9)、90.23%(RSD=3.59%,n=9)。63批样品中,Pb、As、Cu、Cd、Hg等5种元素均有检出,含量分别为0.1910~1.5276、0.0025~0.0474、0.0341~1.5490、0.0015~0.0788、0.0019~0.0054 mg/kg。结论:该方法操作简便、灵敏、准确,可用于同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中5种元素的含量。

奥卡西平刻痕片仿制药与原研药溶出行为及相关指标的一致性评价研究

目的:评价奥卡西平刻痕片仿制药与原研药溶出行为的一致性,并比较两者的外观、半片制剂的脆碎度及分割质量损失以及不同企业原料药的晶型、晶体形貌。方法:采用高效液相色谱法测定含量;采用桨法(设置转速60 r/min,温度37.0℃)测定仿制药与原研药在4种不同溶出介质[含0.6%十二烷基硫酸钠的盐酸溶液(pH=1.2)、含0.6%十二烷基硫酸钠的醋酸盐缓冲溶液(pH=4.5)、含0.6%十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲溶液(pH=6.8)、含0.6%十二烷基硫酸钠的水溶液]中的累积溶出度,采用相似因子法评价两者溶出曲线的相似性,并评价半片与整片制剂的批内均一性;采用脆碎度检测仪及电子天平测定半片制剂的脆碎度及分割质量损失;采用X射线衍射仪及扫描电子显微镜观察不同企业原料药的晶型和晶体形貌。结果:奥卡西平检测质量浓度的线性范围为33.42~401.09μg/mL(r=0.9999);定量限为0.10μg/mL,检测限为0.04μg/mL;精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于2%;回收率为99.80%~101.63%(RSD为0.37%~0.91%,n=3)。仿制药A、B和原研药在4种不同溶出介质中90min时的平均累积溶出度分别为92%、87%、90%[含0.6%十二烷基硫酸钠的盐酸溶液(pH=1.2)];94%、94%、90%[含0.6%十二烷基硫酸钠的醋酸盐缓冲溶液(pH=4.5)];95%、95%、91%[含0.6%十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲溶液(pH=6.8)];97%、98%、95%(含0.6%十二烷基硫酸钠的水溶液)。仿制药A、B和原研药在上述4种溶出介质中的相似因子分别为66、81,71、69,71、61,59、39。前15 min时,仿制药A、B和原研药半片与整片的溶出度差值分别为-3%~13%、-2%~24%、-3%~7%;仿制药A半片、整片累积溶出度的RSD分别为6%~14%、2%~9%(n=12),仿制药B为4%~10%、1%~8%(n=12),原研药为2%~7%、2%~8%(n=12)。原研药外观为梭形,刻痕较深;仿制药片形各异,且刻痕明显浅于原研药。仿制药A、B和原研药的脆碎度、分割质量损失分别为0.62%、0.67%,0.12%、0.11%,0.08%、0.05%。国产原料药呈不规则的块状和碎屑,原研药企业产原料药呈规则的扁平长方体和规则的条状且碎屑少;但两者的X射线衍射特征峰基本一致。结论:仿制药A在4种溶出介质中的溶出行为与原研药一致;仿制药B在含0.6%十二烷基硫酸钠的水溶液中的溶出行为与原研药不同;原研药掰分前后批内均一性无明显变化,而仿制药A、B掰分后的批内均一性较整片有所降低;仿制药的脆碎度和分割质量损失均高于原研药;两者原料药晶型相同但晶体形貌存有差异。

盐酸吗啡片溶出度测定方法的改进

目的建立HPLC法测定盐酸吗啡片的溶出度。方法以水为溶出介质,溶出介质体积为900mL,转速为50r·min^(-1),溶出取样时间为30min。采用HPLC法测定盐酸吗啡片的溶出度。色谱柱为Waters XBrige C18(250mm×0.46mm,5μm);流动相为甲醇-0.05mol·L^(-1)磷酸氢二钾溶液(10∶90);流速为1.0mL·min^(-1);检测波长为235nm;柱温为35℃;进样体积为20μL。结果盐酸吗啡检测质量浓度线性范围为0.111 5～111.487 5μg·mL^(-1)(r=1.000 0);加样回收率为98.75%～100.96%(RSD=0.9%,n=9)。10个样品的平均溶出度分别为86%,100%,92%,99%,100%,99%,97%,99%,103%和103%。结论改进后的方法准确,灵敏度高、专属性强、通用性佳,适用于盐酸吗啡片的溶出度测定。

8种复方龙胆碳酸氢钠片中5种蒽醌苷含量比较研究

目的对8家企业生产的复方龙胆碳酸氢钠片中大黄的5种蒽醌苷含量进行比较研究。方法对分别来自国内8家药品企业(编号:A^H)的43批复方龙胆碳酸氢钠片,采用高效液相色谱法(HPLC)测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等5种游离蒽醌及水解后得到的上述5种蒽醌苷元的含量,采用聚类分析方法,进行分类比较。结果 8家企业的复方龙胆碳酸氢钠片中,D企业的全部样品中均未检出游离大黄酸,且有5批次经水解后也未检出大黄酸,其余企业均可检出5种指标成分。将样品按大黄蒽醌含量多少可分为高、中、低3类。结论综合大黄酸及总蒽醌含量对8家企业产品排名,由优到劣依次为E、G、H、F、A、C、B、D企业产品。

HPLC法同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中3种龙胆特征性成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中马钱苷酸、龙胆苦苷、獐牙菜苷3种龙胆特征性成分的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱:Techmate C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%磷酸溶液-乙腈,梯度洗脱;检测波长:240 nm;柱温:35℃;流速:1.0 ml·min^-1;进样量:20μl。结果:马钱苷酸、龙胆苦苷、獐牙菜苷线性浓度范围分别为0.302~120.873μg·ml^-1(r=0.9999),0.302~120.926μg·ml^-1(r=0.9998),0.275~110.152μg·ml-1(r=0.9999),加样回收率分别为98.48%(RSD=1.2%,n=6),98.06%(RSD=0.9%,n=6),95.61%(RSD=0.9%,n=6)。结论:该方法专属性强,准确性好,灵敏度高,可用于同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中3种龙胆特征性成分。

HPLC法测定羚贝止咳糖浆中吗啡的含量

目的:建立羚贝止咳糖浆中吗啡含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定,Sunfire C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈∶0.01mol·L^(-1) 磷酸氢二钾∶0.005mol·L^(-1) 庚烷磺酸钠(18∶41∶41);检测波长为220nm,柱温为30℃。结果:吗啡在2.464～246.4μg·mL^(-1) 浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为98.8%,RSD为1.44%(n=6)。结论:所建立的吗啡含量测定方法专属性强,准确性、重现性、稳定性好,可作为羚贝止咳糖浆中吗啡含量的测定方法。

HPLC同时测定小儿氨酚黄那敏制剂中的4种甜味剂

目的采用HPLC法同时测定制剂中4种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、阿司帕坦、甜菊苷)的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢铵溶液(pH4.4),B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长200 nm(糖精钠、阿司帕坦、甜菊苷)、226 nm(安赛蜜),柱温30℃,进样量10μL。结果安赛蜜、糖精钠、阿司帕坦、甜菊苷均达到基线分离,分离度符合要求,各辅料均无干扰,线性范围分别为1.012~404.800μg·mL^(-1)(r=0.9999)、1.117~223.400μg·mL^(-1)(r=0.9999)、1.180~471.800μg·mL^(-1)(r=0.9997)、0.605~605.200μg·mL^(-1)(r=0.9999);检测限分别为19.7、8.0、11.2、25.4 ng·mL^(-1);定量限分别为65.7、26.0、37.5、84.7 ng·mL^(-1);平均加样回收率分别为97.81%、98.30%、98.00%、101.10%,RSD分别为1.84%、1.39%、0.71%、1.98%(n=9)。结论所用方法稳定性、重复性均较好,通过测定甜味剂含量可监控制剂生产过程中辅料投料是否与处方一致,为儿童用药中甜味剂的质量控制提供了参考。

UPLC测定消旋山莨菪碱片中的有关物质

目的采用UPLC-PDA法测定消旋山莨菪碱片中的有关物质。方法采用C18柱,以0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(含0.15%三乙胺溶液,磷酸调pH6.5)-甲醇(70∶30)为流动相,流速0.2 mL·min^(-1),检测波长220 nm。结果消旋山莨菪碱、托品酸、阿托酸6β-羟基-3α-托品酯(杂质Ⅰ)的线性回归方程分别为:Y消旋山莨菪碱=2.1391×10^(4)X+1.4348×10^(3)、Y托品酸=6.9081×10^(4)X+5.2007×10^(4)、Y杂质Ⅰ=4.8162×10^(4)X-6.6659×10^(4),5.304~10^(6).080μg·mL^(-1)消旋山莨菪碱、5.215~52.150μg·mL^(-1)托品酸、5.300~53.000μg·mL^(-1)杂质Ⅰ与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.9998、0.9993、0.9993(n=6)。托品酸、杂质Ⅰ的平均回收率分别为97.21%、100.24%,RSD分别为1.78%、0.67%。结论所用方法准确度高、专属性强、重复性好,可用于测定消旋山莨菪碱片中的有关物质。

RP-HPLC测定硝苯地平片的含量

目的:采用高效液相色谱法测定硝苯地平片含量。方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-乙腈-甲醇(30:35:35)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长235 nm,进样量20μL。结果:硝苯地平线性范围为40～140μg.mL-1(r=0.9996),最小检测量为7.7 ng。结论:本法精密度好,结果准确、可靠、灵敏,可用于硝苯地平片的含量测定。

对乙酰氨基酚片含量测定结果的思考

目的分析对比各国药典对乙酰氨基酚片的含量测定方法,以核查某批对乙酰氨基酚片含量测定的结果。方法用紫外E值法、紫外对照品法和HPLC对照品法3种药典方法分别核查了某批对乙酰氨基酚片含量测定的结果。结果该批次对乙酰氨基酚片的含量为90.5%,3种含量测定方法的检测结果相当。结论经过3种相对独立的药典含量测定方法相互验证,该批对乙酰氨基酚片含量测定结果准确、可靠。