高效液相色谱法测定复方联苯双酯片中二组分的含量

高效液相色谱法测定复方联苯双酯片中二组分的含量叶青（海军医学高等专科学校药物分析教研室南京２１００４９）李康乐（中国药科大学分析计算中心）魏清芳（河南省洛阳市药品检验所）复方联苯双酯片具有降低血清谷丙转氨酶的作用，主要用于急慢性及迁延性肝炎，其主要成...

正相硅胶反相洗脱色谱法测定复方黄连素注射液的含量

采用未改性硅胶作固定相的高效液相色谱法同时测定复方黄连素注射液中的硫酸氢小檗碱和甲氧苄氨嘧啶(TMP)的含量。实验表明,以甲醇-2%三乙胺水溶液(磷调节pH至7.0)(80∶20)作为流动相,得到满意的分离效果。该两组分的回收率分别为100.8%和99.9%,RSD均不大于1.0%(n=5)。

理胃丸的质量标准研究

目的:建立理胃丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对理胃丸中的厚朴、木香、山楂、延胡索进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对理胃丸中厚朴的有效成分厚朴酚与和厚朴酚、延胡索中的延胡索乙素进行含量测定。结果:薄层色谱专属性强,阴性对照无干扰,含量测定厚朴酚在0.1034～3.102μg(r=0.9994)范围内线性关系良好,平均回收率为95.94%(RSD=0.44%);和厚朴酚在0.0408～1.224μg(r=0.9991)范围内线性关系良好,平均回收率为96.12%(RSD=1.3%);延胡索乙素在0.0512～1.536μg(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均回收率为98.02%(RSD=0.46%)。结论:该方法简便快速,结果准确,可以有效控制理胃丸质量。

液相色谱-串联四极杆质谱测定中药及保健品中非法添加8种化学降糖药

目的建立液相色谱-串联四极杆质谱法检测降糖类中药及保健食品违禁添加的8种化学药物。方法采用ZORBAX SB-C18柱,分别以0.1%甲酸（用氨水调节pH至3.5）-乙腈进行梯度洗脱,检测波长240nm,采用正离子扫描模式,8种药物的检测限为0.5~8ng.mL-1,通过与标准图库中保留时间和MRM图谱比较,以及参照一级、二级图谱比较,筛查出样品中违法违禁添加的8种药物,并通过MRM模式,对供试品进行初步定量。结果与结论在103批供试品中,分别检测到二甲双胍、苯乙双胍、格列本脲、盐酸格列吡嗪、格列齐特、格列喹酮等8种化学降糖药。

HPLC法测定木香顺气丸中辛弗林的含量

目的建立木香顺气丸中辛弗林的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS C18（4.6 mm×200 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（60∶40）（1 000 ml水中加入磷酸二氢钾0.6 g,十二烷基磺酸钠1.0 g,冰醋酸1 ml）;流速：1 ml·min^-1;检测波长：245 nm;柱温：30℃。结果该法在1.802-45.04μg范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均加样回收率为：99.38%（RSD为0.52%,n=6）。结论该方法操作简便,灵敏,专属性强,准确,重现性好,可用于木香顺气丸的质量控制。

芪蛭固本通脉丸的质量标准研究

目的:建立芪蛭固本通脉丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对芪蛭固本通脉丸中的黄芪、党参、川芎、水蛭、金银花进行定性鉴别,采用HPLC法对芪蛭固本通脉丸中黄芪的有效成分黄芪甲苷以及金银花中的绿原酸分别进行含量测定。结果:薄层色谱专属性强,斑点清晰。黄芪甲苷在0.51～10.2μg(r=0.9990)范围内线性关系良好,平均回收率为95.55%(RSD=1.0%,n=9);绿原酸在0.077～2.322μg(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率为96.77%(RSD=1.3%,n=9)。结论:该方法简便快速,结果准确,可以有效控制芪蛭固本通脉丸质量。

HPLC同时测定芪仲腰舒丸中丹皮酚、肉桂酸和黄芪甲苷的含量

目的建立HPLC法同时测定芪仲腰舒丸中丹皮酚、肉桂酸、黄芪甲苷含量的方法。方法采用HPLC-DAD对该方中的肉桂酸、丹皮酚进行含量测定,流动相为乙腈-0.2%磷酸（25∶75）。检测波长282 nm,流速流速1.0 m l·m in-1;采用HPLC-ELSD对该方中的黄芪甲苷进行含量测定,流动相乙腈-水（30∶70）,流速0.4 m l·m in-1。结果肉桂酸在0.125~205μg范围内成线性关系,r=0.999 2,平均回收率为98.36%（RSD=1.8%,n=6）;丹皮酚在0.123~6.16μg范围内成线性关系,r=0.999 8,平均回收率为99.37%（RSD=1.2%,n=6）;黄芪甲苷在10.1~53.8μg范围内呈对数线性关系,平均回收率为96.18%（RSD=0.86%,n=6）。结论该方法简便,快速,重复性好,可用于芪仲腰舒丸的质量控制。

古今经方煎服方法差异的探讨

《医学源流论》云：“煎药之法，最宜深讲，药之效不效，全在乎此。”“方虽中病，而服之不得其法，则非特无功而反有害，此不可不知也。”可见，煎服方法对疗效的重要性。笔者通过分析比较古今经方的煎服方法，发现二者有明显差异：古时经方是一日一剂，一剂一煎，日服之液，一次煎取，分次服用。仲师最常用的煎服方法是“煎取三升，温服一升，日三服”。有时，一剂煎取的药液量，不一定平均分次服完，以取效为度，如桂枝汤方后云：“上五味，呋咀三味，以水七升，微火煮取三升，去滓，适寒温服一升”“若一服汗出，病差，停后服，不必尽剂”，“又不汗，后服小促其间，半日许令三服尽”。

大蒜的临床新用

大蒜性味辛，温。入脾、胃、肺经。功能：行滞气，暖脾胃，消症积．解毒杀虫。主治：饮食积滞、脘腹冷痛、水肿胀满、痢疾、疟疾、百日咳、痈、癣、蛇虫咬伤。

HPLC法测定复方联苯双酯片中二组分的含量

采用反相HPLC法对复方联苯双酯片中联苯双酯和肌苷二组分进行测定,色谱柱为ODS柱,流动相为甲醇-水溶液(70:30),检测波长254 nm,外标法定量。该两组分的回收率分别为98.6％和99.1％,RSD不大于1.2％(n=5)。

非离子对型反相高效液相色谱法同时测定龙马风湿丸中士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立同时测定龙马风湿丸中士的宁和马钱子碱含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Waters XBrigeTM(4.6 mm×150 mm I.D.,5μ,Waters,USA)流动相:乙腈:水(40:60,每1 000 mL含磷酸二氢钾3.4 g)流速:1.0 mL.min-1;检测波长:245 nm;柱温:40℃。结果:本法在士的宁浓度10.325-92.925μg·mL-1,马钱子碱浓度在9.855-88.695μg·mL-1范围内与峰面积有良好的线性关系,士的宁A=17.3550C+0.1131,r=0.9994,马钱子A=9.0326C-2.6940,r=0.9995,平均加样回收率(n=6)分别为:98.72%和99.22%;RSD分别为2.21%和1.79%。结论:本方法操作简便,灵敏,专属性强,准确,重现性好,可用于龙马风湿丸的质量控制。

网络民粹主义思潮对大学生网络空间道德教育影响研究

伴随着网络时代的到来,网络在日常生活中的大规模普及,为网络民粹主义在网络使用者之间的传播提供了渠道。大学生作为网络的主要使用者之一,由于自身情绪因素和高校、家庭等教育主体对网络民粹主义的认识不足,导致了大学生网络空间道德教育的推进产生了负面影响。分析网络民粹主义思潮对大学生网络空间道德教育带来的影响,对下一步如何开展有针对性、可行性的网络空间道德教育具有重要意义。

古今经方剂量差异的探讨

医圣张仲景“勤求古训，博采众方”，著《伤寒杂病论》，开辨证论治之先河，融理、法、方、药于一体，其方剂组方严谨，用药精当，疗效卓著，被后世誉为“方书之祖”“医方之经”。

山药传统产地加工过程对其尿囊素含量的影响

目的:考察山药传统产地加工过程中硫磺用量和摈制时间对其尿囊素含量的影响。方法:采用HPLC法测定不同硫磺用量及摈制时间制得的山药样品中尿囊素的含量。色谱条件:色谱柱:Symmetry shidd RP-C1(85μm,4.6mm×250mm)色谱分析柱;流动相:甲醇-水(4∶96);检测波长:224nm;柱温:35℃,流速:0.4mL/min。结果:经过硫磺熏制的山药中尿囊素的含量有所上升,并且随着硫磺用量的增加,上升的幅度逐渐减小。硫磺用量相同时,摈制时间对山药中尿囊素的含量无明显影响。结论:山药传统加工过程中硫磺用量对其尿囊素含量的影响居于主导地位,而摈制时间对尿囊素的含量影响较小。

木香顺气丸甲醇提取物的HPLC指纹图谱

目的:建立木香顺气丸(陈皮,厚朴,苍术等)甲醇提取物指纹图谱的HPLC指纹图谱分析条件,为木香顺气丸的内在质量评价积累数据,为优化及评价中药复方指纹图谱提供一种方法。方法:采用HPLC-UV检测,ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,在35℃柱温下采用梯度洗脱,流速1 mL·min-1;检测波长280 nm,225 nm(木香);进样量5μL;实验比较了7个厂家和自制木香顺气丸的高效液相指纹图谱,并考察了单味药材的高效液相指纹图谱。结果:该方法在104～520 mg·L-1线性关系良好,Y=70 580X+1.1875,r=0.999 7(和厚朴酚);木香顺气丸甲醇提取物各组分分离较佳,精密度、稳定性、重复性好,相对保留时间RSD小于0.5%。结论:表明HPLC指纹图谱方法重现性好,稳定性可靠,可用于木香顺气丸的质量控制方法,不同厂家木香顺气丸质量有差异,而药材是影响木香顺气丸质量差异的因素之一。

木香顺气丸甲醇提取物的高效液相特征图谱

目的:建立木香顺气丸(陈皮、厚朴、苍术等)甲醇提取物特征图谱的HPLC特征图谱分析条件,为木香顺气丸的内在质量评价积累数据,为优化及评价中药复方特征图谱提供一种方法。方法:采用HPLC-UV检测,ZORBAX EclipseXDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,在35℃柱温下采用梯度洗脱,流速1 mL.min-1;检测波长280 nm,225 nm(木香);进样量5μL;实验比较了7个厂家和自制木香顺气丸的高效液相特征图谱,并考察了单味药材的高效液相特征图谱。结果:该方法在104～520μg.mL-1范围内线性关系良好,Y=70 580 X+1.187 5,r=0.999 7(和厚朴酚);木香顺气丸甲醇提取物各组分分离较佳,精密度、稳定性、重复性好,相对保留时间RSD小于0.5%。结论:表明HPLC特征图谱方法重复性好,稳定性可靠,可用于木香顺气丸的质量控制方法,不同厂家木香顺气丸质量有差异,而药材是影响木香顺气丸质量的因素之一。

串联液质法测定牛奶中16种β-内酰胺类抗生素残留的方法开发

目的:建立高效液相电喷雾串联四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)测定牛奶中16种β-内酰胺类抗生素残留的分析方法,并且优化前处理以及仪器方法。方法:样品经乙腈沉淀除去蛋白,冷冻离心除去脂肪,过SPE柱,氮吹浓缩,进样分离,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相,在23 min内梯度洗脱将16种β-内酰胺类抗生素分离。结果:平均回收率均大于80%,相对标准偏差小于10%;方法的检出限均符合欧盟及美国FDA的MRL标准。结论:该方法简单可靠,并探讨了方法开发中注意的细节。