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电感耦合等离子体发射光谱法多向观测同时测定锑矿石中锑砷铜铅锌 被引量:27
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作者 魏灵巧 付胜波 +3 位作者 罗磊 黄小华 龙安应 帅琴 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期967-970,共4页
采用王水溶矿方法分解试样,在15%的王水介质中,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中锑、砷、铜、铅和锌的方法。通过选择光谱干扰少的分析线,结合径向衰减或径向观测方式,可减小样品稀释倍数,准确测量高含量的锑、砷;结合轴... 采用王水溶矿方法分解试样,在15%的王水介质中,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中锑、砷、铜、铅和锌的方法。通过选择光谱干扰少的分析线,结合径向衰减或径向观测方式,可减小样品稀释倍数,准确测量高含量的锑、砷;结合轴向观测方式,可准确测量低含量的铜、铅、锌。方法的检出限为:锑5.0μg/g,砷5.0μg/g,铜0.5μg/g,铅1.0μg/g,锌0.5μg/g。建立的方法改善了测定的准确度,相对标准偏差(RSD,n=12)小于2.8%,方法回收率为97.5%~102.5%。建立的方法经锑矿石国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合,具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点。 展开更多
关键词 锑矿石 电感耦合等离子体发射光谱法 多向观测方式
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熔融制样X射线荧光光谱法测定含硫量高的石膏矿物中主次量元素 被引量:8
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作者 魏灵巧 宋红元 +3 位作者 易达 罗磊 付胜波 黄瑞成 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期448-453,共6页
X射线荧光光谱法( XRF)已经应用于石膏等非金属矿物的测定,但由于石膏标准物质匮乏、硫含量较高且在高温易挥发损失,给测定带来了一定困难。本文采用石膏标准物质、高纯硫酸钙和其他国家一级标准物质(土壤、水系沉积物、碳酸盐)... X射线荧光光谱法( XRF)已经应用于石膏等非金属矿物的测定,但由于石膏标准物质匮乏、硫含量较高且在高温易挥发损失,给测定带来了一定困难。本文采用石膏标准物质、高纯硫酸钙和其他国家一级标准物质(土壤、水系沉积物、碳酸盐)配制人工标准物质拟合校准曲线,优化稀释比、熔矿温度等熔融制样条件,用理论α系数校正基体效应,建立了采用XRF同时测定石膏矿中10个主次量元素(硅铝铁钙镁钾钠钛硫锶)的分析方法。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂的稀释比为1:9,在1050℃温度下样品熔融完全。方法检出限为4~135μg/g,精密度(RSD,n=12)小于3.0%。本方法配制的人工校准样品加强了样品基体的适应性,使用的四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂在样品熔融过程中可有效地结合硫,抑制了硫的挥发损失,适用于批量分析硫含量高达12.60%~51.91%的实际石膏矿物。 展开更多
关键词 石膏 主次量元素 四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂 X射线荧光光谱法
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电感耦合等离子体发射光谱法测定含重晶石的银铅矿中的铅 被引量:18
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作者 罗磊 付胜波 +3 位作者 肖洁 魏灵巧 戴伟峰 丁晓晓 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期203-207,共5页
测定银铅矿中的铅,常规分解方法是采用酸溶法(王水和四酸)处理样品.当银铅矿中重晶石含量为40%~80%时,酸溶法不能完全分解样品,造成铅的测定结果偏低;且样品中大量硫酸钡的存在易与铅生成铅钡复盐沉淀而影响铅的准确测定.本文采用... 测定银铅矿中的铅,常规分解方法是采用酸溶法(王水和四酸)处理样品.当银铅矿中重晶石含量为40%~80%时,酸溶法不能完全分解样品,造成铅的测定结果偏低;且样品中大量硫酸钡的存在易与铅生成铅钡复盐沉淀而影响铅的准确测定.本文采用过氧化钠碱熔法分解样品,在试液中加入氯化钡,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定重晶石含量高的银铅矿中铅的含量,通过优化取样量与稀释倍数等参数,配合高盐雾化器的使用有效避免了基体干扰.方法检出限为0.013%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~1.6%,回收率为97.9%~102.9%,标准样品的测定结果可靠.本法采用过氧化钠碱熔,可完全彻底地分解样品;氯化钡的加入使重晶石含量高的银铅矿样品中硫酸钡对铅的干扰被消除,而对不含重晶石的铅矿样品中铅的测定无影响.本法解决了银铅矿与高含量重晶石共生时样品难分解的问题,同时解决了硫酸钡干扰测定铅的问题. 展开更多
关键词 银铅矿 重晶石 过氧化钠碱熔 电感耦合等离子体发射光谱法
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新型磁选装置的研制及其应用于分离超贫磁铁矿中的磁性铁 被引量:2
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作者 黄瑞成 肖洁 +2 位作者 魏灵巧 罗磊 付胜波 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期213-217,共5页
磁性铁是超贫磁铁矿勘查中的基本分析项目之一,为准确测定磁性铁的含量,首先需要实现磁性铁的定量分离。目前常用的手工内磁选法由于所用磁铁的有效磁场强度难以保证,而且受人为操作的影响较大,导致分析结果的重现性差。本文应用50 m L... 磁性铁是超贫磁铁矿勘查中的基本分析项目之一,为准确测定磁性铁的含量,首先需要实现磁性铁的定量分离。目前常用的手工内磁选法由于所用磁铁的有效磁场强度难以保证,而且受人为操作的影响较大,导致分析结果的重现性差。本文应用50 m L滴定管、电磁铁和三相异步电动机,研制了一种新型磁选装置——电磁式磁性铁分选装置,实现了超贫磁铁矿中磁性铁与非磁性铁的定量分离,结合重铬酸钾容量法建立了超贫磁铁矿中磁性铁的分析方法。在选定的磁选条件下(电流2.5 A,磁选管运动频率40 r/min,磁选时间5 min)分析铁矿石标准物质,磁性铁的测定值与标准值的相对误差小于1.0%;分析采自实际矿区的超贫磁铁矿样品,磁性铁的测定结果与手工内磁选法一致,且相对标准偏差(RSD,n=5)小于1.0%,优于手工内磁选法的精密度。本方法采用的电磁式磁性铁分选装置有效地控制了磁场强度的强弱,避免永磁铁出现磁损失,同时可以量化磁性铁分离的参数,提高了磁性铁的分析精度。 展开更多
关键词 超贫磁铁矿 磁性铁 电磁式磁性铁分选装置 重铬酸钾容量法
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电感耦合等离子体发射光谱法测定超贫磁铁矿和磁性物中有益有害组分及可选性评价 被引量:1
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作者 黄瑞成 李灵凤 +3 位作者 赵海 刘芳 魏灵巧 罗磊 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期40-45,共6页
超贫磁铁矿是需要通过磁选富集后才能利用的铁矿石,磁性物是其磁选后的主要产品,磁性物中有益有害组分的含量是否满足规范要求是评价超贫磁铁矿可选性的前提,然而尚未引起足够的重视。本文采用电磁分选仪对超贫磁铁矿进行磁选,结合ICP-... 超贫磁铁矿是需要通过磁选富集后才能利用的铁矿石,磁性物是其磁选后的主要产品,磁性物中有益有害组分的含量是否满足规范要求是评价超贫磁铁矿可选性的前提,然而尚未引起足够的重视。本文采用电磁分选仪对超贫磁铁矿进行磁选,结合ICP-OES法对原矿和磁性物中有益有害组分(TFe、V_2O_5、TiO_2、P、Cu、Pb、Zn)进行了测定。结果表明,对于含量明显低于规范要求的V_2O_5、Cu、Pb、Zn,磁选后其含量虽有变化,但不影响冶炼及综合评价的结果;对于TFe、TiO_2、P,磁选后其含量发生明显变化,其中TFe由14.23%~16.60%提高至53.95%~69.86%,TiO_2由4.43%~5.02%降至0.84%~1.83%,P由0.11%~0.30%降至0.027%~0.048%,已对冶炼及综合评价的结果产生了影响,依据磁性物中TFe、TiO_2、P的含量更能切实反映超贫磁铁矿的可选性;所用超贫磁铁矿易于选别,通过单一弱磁选即可获得主要组分(TFe)及有害物质(P、Cu、Pb、Zn)满足炼铁用铁矿石工业要求的精矿;大部分TiO_2随弱磁选进入尾矿,后期应注意对尾矿中的TiO_2进行评价。该方法可快速获得超贫磁铁矿原矿及磁性物中有益有害组分的含量信息,既能从冶炼角度初步评价超贫磁铁矿的可选性,也可以确定后续综合利用研究的目标元素,对于超贫磁铁矿资源的合理开发利用具有重要的现实意义。 展开更多
关键词 超贫磁铁矿 磁性物 有益有害组分 可选性评价 电感耦合等离子体发射光谱法
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巯基棉分离富集ICP-OES测定岩盐矿中的水溶性铜铅锌镉 被引量:3
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作者 刘芳 黄瑞成 +3 位作者 戴伟峰 魏灵巧 罗磊 李灵凤 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2017年第3期252-257,共6页
盐岩矿的水溶法开采是获得人类生活必需品和重要工业原料——盐的重要途径之一。在水溶法开采中,岩盐矿中的水溶性重金属会随着母液到达地表环境和后续的岩盐产品中,可能对地表环境造成污染和危害人体健康,故对岩盐矿中水溶性重金属的... 盐岩矿的水溶法开采是获得人类生活必需品和重要工业原料——盐的重要途径之一。在水溶法开采中,岩盐矿中的水溶性重金属会随着母液到达地表环境和后续的岩盐产品中,可能对地表环境造成污染和危害人体健康,故对岩盐矿中水溶性重金属的检测非常重要。岩盐矿中的水溶性铜铅锌镉含量较低,而盐分含量过高,过高的盐分含量会影响ICP-OES的雾化效率,故很难用ICP-OES直接测量重金属含量。本文以巯基棉为吸附材料,从溶液pH、洗脱液浓度、洗脱液体积等方面研究了分离富集岩盐矿中水溶性铜铅锌镉的实验条件。结果表明,在pH=7的介质中,巯基棉对铜铅锌镉有良好的吸附性能,被吸附的铜铅锌镉可用7 m L盐酸(15%)定量洗脱,溶液中的钠对吸附无明显影响。对解吸后的溶液,铜铅锌镉的回收率均≥92.2%,钠回收率仅0.04%,基本实现了铜铅锌镉与钠的分离,达到了ICP-OES检测要求。 展开更多
关键词 岩盐 水溶性微量元素 电感耦合等离子体发射光谱法 巯基棉 分离富集
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交流电弧—发射光谱法测定土壤样品中锡元素不确定度评定 被引量:2
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作者 万婷 赵磊 +5 位作者 付胜波 李剑超 黄瑞成 赵海 魏灵巧 宋红元 《资源环境与工程》 2019年第4期583-586,共4页
分析交流电弧-发射光谱法测定土壤样品中锡元素的过程,建立相应的不确定度数学模型,对测量过程中引入的不确定度来源进行分析和计算。测量结果的不确定度由称量、标准曲线拟合、仪器测量重复性、标准物质4个部分引入的不确定度分量组成... 分析交流电弧-发射光谱法测定土壤样品中锡元素的过程,建立相应的不确定度数学模型,对测量过程中引入的不确定度来源进行分析和计算。测量结果的不确定度由称量、标准曲线拟合、仪器测量重复性、标准物质4个部分引入的不确定度分量组成。结果表明,用交流-发射光谱法测定土壤中锡元素的不确定主要受样品标准曲线拟合的影响。锡元素测量结果的相对合成不确定度为7.8×10^-2,相对扩展不确定度为0.16。 展开更多
关键词 交流电弧-发射光谱法 土壤样品 不确定度评定
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超贫磁铁矿中磁性铁的测定 被引量:2
8
作者 黄瑞成 曹春华 +1 位作者 魏灵巧 李永光 《资源环境与工程》 2014年第6期1013-1015,共3页
采用(1+1)盐酸分解磁性铁,考查溶解温度和溶解时间的影响,建立(1+1)盐酸分解—重铬酸钾容量法测定超贫磁铁矿中磁性铁含量的分析方法。将此方法用于标准物质和实际样品中磁性铁的测定,标准物质分析结果的相对误差在0.43%~3.20%之... 采用(1+1)盐酸分解磁性铁,考查溶解温度和溶解时间的影响,建立(1+1)盐酸分解—重铬酸钾容量法测定超贫磁铁矿中磁性铁含量的分析方法。将此方法用于标准物质和实际样品中磁性铁的测定,标准物质分析结果的相对误差在0.43%~3.20%之间,实际样品重复分析结果的相对偏差在0.84%-1.12%,符合规范要求,适合推广应用于大批量超贫磁铁矿中磁性铁的分析。 展开更多
关键词 超贫磁铁矿 磁性铁 (1+1)盐酸 重铬酸钾容量法
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D072阳离子交换树脂分离富集—电感耦合等离子体质谱法测定岩盐中的水溶性铯 被引量:1
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作者 刘芳 黄瑞成 +2 位作者 张大波 魏灵巧 罗磊 《资源环境与工程》 2016年第6期1023-1026,共4页
以D072树脂为离子交换材料、盐酸为洗脱剂,建立离子交换树脂分离富集—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定岩盐中水溶性铯的方法。考察吸附酸度、树脂用量、氯化钠浓度对D072树脂分离富集铯的影响,并优化静态解吸和动态解吸的实验条... 以D072树脂为离子交换材料、盐酸为洗脱剂,建立离子交换树脂分离富集—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定岩盐中水溶性铯的方法。考察吸附酸度、树脂用量、氯化钠浓度对D072树脂分离富集铯的影响,并优化静态解吸和动态解吸的实验条件。结果表明,当溶液p H值为7、氯化钠浓度为3‰、树脂用量为10 m L时,铯的吸附率可达93.6%;采用30 m L 50%盐酸分6次洗脱,铯的回收率超过90%;经分离富集后,可以在一定程度上实现铯与钠的分离,降低基体效应。方法的检出限为0.02μg/g,加标回收率在90.2%-99.9%之间,样品重复分析的相对标准偏差〈2.5%。 展开更多
关键词 岩盐 D072阳离子交换树脂 分离富集
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不同前处理方法对地下水中铜、铅、锌、镉水质评价的影响 被引量:2
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作者 张大波 黄瑞成 +4 位作者 王威 付胜波 李剑超 魏灵巧 宋红元 《资源环境与工程》 2020年第4期639-641,共3页
铜、铅、锌、镉是反映地下水质量基本状况的指标,不同的前处理方式会导致测定结果不同,进而影响水质评价结果。研究结合现有标准规范,采用原溶液、过滤、过滤加酸、电热板消解四种不同方式处理地下水样,使用电感耦合等离子体质谱仪测定... 铜、铅、锌、镉是反映地下水质量基本状况的指标,不同的前处理方式会导致测定结果不同,进而影响水质评价结果。研究结合现有标准规范,采用原溶液、过滤、过滤加酸、电热板消解四种不同方式处理地下水样,使用电感耦合等离子体质谱仪测定铜、铅、锌、镉。结果显示,镉未检出,四种前处理方式铜、铅、锌的测定结果存在一定差异,但不影响相应水质类别的评价;通过对某一监测井地下水的长期监测,结果显示该监测井地下水满足Ⅰ类地下水限值要求,不同前处理方式对该监测井水质评价无明显影响。 展开更多
关键词 地下水 水质评价 重金属 电感耦合等离子体质谱法
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孝昌县地表水重金属健康风险评价
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作者 万婷 黄瑞成 +6 位作者 柯坤家 李剑超 魏灵巧 宋红元 李灵凤 赵海 赵明哲 《资源环境与工程》 2021年第5期691-695,共5页
地表水中重金属的含量水平决定了其环境健康风险的高低。通过对孝昌县6处断面进行监测,测定了铜、锌、硒、砷、汞、镉、铅、铬等8种重金属含量,并应用水环境健康风险评价模型,对各断面的水体经饮水途径、皮肤接触途径造成的健康风险进... 地表水中重金属的含量水平决定了其环境健康风险的高低。通过对孝昌县6处断面进行监测,测定了铜、锌、硒、砷、汞、镉、铅、铬等8种重金属含量,并应用水环境健康风险评价模型,对各断面的水体经饮水途径、皮肤接触途径造成的健康风险进行了计算和评价。结果表明,非致癌物对人体健康危害的个人年风险水平在6.06×10^(-11)~1.74×10^(-10) a^(-1),<1.0×10^(-8) a^(-1),可忽略由非致癌物所致的个人年风险。化学致癌物质所致健康危害的个人年风险砷>镉>铬(六价),其总风险水平在8.52×10^(-6)~1.45×10^(-5) a^(-1)之间,远大于非致癌物,但低于国际放射防护委员会(ICRP)的推荐值(5×10^(-5) a^(-1))。此外,通过饮水途径所致健康危害的个人年风险要远大于通过皮肤接触途径所致的风险。 展开更多
关键词 地表水 重金属 健康风险评价 模型
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地质实验室质量管理体系运行常见问题探讨 被引量:2
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作者 李剑超 刘芳 +4 位作者 黄瑞成 魏灵巧 孙莉鑫 付胜波 宋红元 《中国检验检测》 2021年第2期68-70,76,共4页
2015年以来,实验室接受资质认定(CMA)和实验室认可(CNAS)评审7次。在历次评审中,专家组对实验室体系运行情况表示一致认可,但还存在不少与评审要求、体系文件不符合的情况。本文对2015年~2020年历年评审中专家组提出的不符合项进行梳理... 2015年以来,实验室接受资质认定(CMA)和实验室认可(CNAS)评审7次。在历次评审中,专家组对实验室体系运行情况表示一致认可,但还存在不少与评审要求、体系文件不符合的情况。本文对2015年~2020年历年评审中专家组提出的不符合项进行梳理,对出现频次较高的问题进行原因分析,并提出整改措施。 展开更多
关键词 地质实验室 质量管理体系 不符合 原因分析 对策
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环境监测机构的标准管理工作探讨 被引量:1
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作者 刘芳 魏灵巧 +4 位作者 李剑超 孙莉鑫 金绍锋 宋红元 曹春华 《中国检验检测》 2021年第5期73-75,41,共4页
标准是环境监测机构开展监测活动的依据。标准管理是环境监测机构日常工作中的支撑环节,是环境监测机构资质认定评审中的重点要素之一。本文主要结合资质认定管理要求和工作实际,探讨如何利用信息化的手段实现标准的时效性查询、实时共... 标准是环境监测机构开展监测活动的依据。标准管理是环境监测机构日常工作中的支撑环节,是环境监测机构资质认定评审中的重点要素之一。本文主要结合资质认定管理要求和工作实际,探讨如何利用信息化的手段实现标准的时效性查询、实时共享,科学、规范、高效的开展环境监测机构的标准管理工作。 展开更多
关键词 环境监测机构 标准管理 方法的变更
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