柑橘中除虫脲的残留及膳食安全风险评估

2018年,在湖南的长沙和张家界、浙江兰溪等12个地点开展除虫脲的最终残留试验,并在湖南长沙、江西高安、广西南宁、福建漳州等4地进行除虫脲的残留消解动态试验,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定除虫脲在柑橘全果和果肉中的残留量,并进行除虫脲的膳食安全风险评估。柑橘样品先采用乙腈超声提取,再经PSA和无水硫酸镁净化,最后用HPLC-MS/MS分析测定,外标法定量,柑橘全果和果肉中除虫脲的添加水平为0.01、0.10、1.00、5.00mg/kg时,平均回收率分别为89%~102%和76%~99%,相对标准偏差分别为7%~11%和8%~9%;除虫脲在柑橘全果和果肉中的定量限均为0.01 mg/kg;除虫脲在柑橘全果和果肉中的残留量随着时间的推移呈波动性缓慢下降,其消解半衰期分别为13.0~18.0 d和9.6~34.0 d;质量分数25%除虫脲可湿性粉剂在柑橘上以125 mg/kg(制剂用量为2000倍液)施药3次,施药间隔7 d,于末次施药后第35天采样测定,除虫脲在柑橘全果和果肉中的残留量分别为<0.01~0.55 mg/kg和<0.01~0.93 mg/kg,除虫脲在柑橘中的残留量均小于中国规定的最大残留限量值(1 mg/kg);膳食安全风险评估结果显示,普通人群中除虫脲的国家估算每日摄入量为0.6512 mg(柑橘全果)、0.6444 mg(柑橘果肉),风险商为51.7%(柑橘全果)、51.1%(柑橘果肉),对一般人群健康产生的风险较低。

TiO_(2)-SiO_(2)改性香蕉皮生物炭对水中二氯喹啉酸吸附性能研究

为了寻找有效去除污水中二氯喹啉酸(QNC)的方法,以农业废弃物香蕉皮为原料,磷酸、TiO_(2)和SiO_(2)为活化剂,制备了TiO_(2)-SiO_(2)改性香蕉皮生物炭(Ti-Si-BC)。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、比表面积法(BET)和元素分析(EDS)等手段对改性前后生物炭的物理化学性质进行表征,研究了Ti-Si-BC对QNC的吸附机理以及接触时间、初始浓度、温度和吸附剂用量等因素对吸附效果的影响。结果表明:磷酸、TiO_(2)和SiO_(2)的协同改性显著提高了生物炭的比表面积并增加了吸附点位。在QNC初始浓度为60 mg·L^(-1)时,Ti-Si-BC对QNC的吸附率是天然香蕉皮生物炭(BC)的2.5倍。Ti-Si-BC对QNC的吸附动力学过程更符合准二级动力学模型,说明吸附包括表面的物理吸附和内部的化学扩散。等温吸附过程更符合Freundlich模型,说明吸附为非均相多层吸附。热力学结果表明该吸附为吸热的自发反应。Ti-Si-BC对QNC吸附的机理主要包括孔隙填充、静电和氢键等作用,其吸附效果较BC明显提高,具有良好的应用潜力。