Carb/NH2固相萃取结合气相色谱-质谱法测定兰州百合中16种多环芳烃

通过优化前处理条件建立了基于气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测兰州百合中16种多环芳烃(PAHs)的方法.样品中加水充分浸润,用乙腈提取,加硫酸镁和氯化钠混合粉末进行除水,涡旋提取后浓缩至2 mL,用Carb/NH2固相萃取柱净化,正己烷溶解,DB-5MS毛细管柱(Agilent,30 m×250µm,0.25µm)分离,GC-MS分析,外标法定量.测得的16种PAHs的相关系数均大于0.99,检出限范围为0.2~0.8µg/kg,定量限范围为0.9~3.1µg/kg,相对标准偏差为1.75%~5.14%.建立的方法稳定、灵敏、准确,可用于兰州百合样品中PAHs的日常监督检测.

垂体后叶粉中3种动物源性成分多重real-time PCR检测方法的建立及应用

目的基于三重实时聚合酶链式反应(real-time polymerase chain reaction,real-time PCR)技术同时快速检测垂体后叶粉中的猪、牛、羊性动物源性成分。方法采用CTAB法提取样品及对照品DNA,以线粒体基因为靶基因设计并合成三重real-time PCR的引物探针,并对建立方法进行验证,用于检测垂体后叶粉样品是否与标识一致。结果猪、牛、羊源性成分的最低检测浓度为10 pg/μL,采用建立的方法检测3批垂体后叶粉样品,均只检测出猪源性成分。结论建立的方法可用于同时检测垂体后叶粉中的猪、牛、羊源性成分,可为相关工作提供技术支持。

基于ICP-OES技术的复方铝酸铋片中Al、Bi、Mg元素快速、高效检测方法的研究

建立ICP-OES技术(电感耦合等离子体原子发射光谱法)测定复方铝酸铋片中Al、Bi、Mg元素的含量。复方铝酸铋片经微波消解后,采用ICP-OES技术测定Al、Bi、Mg元素含量。测定的Al、Bi、Mg元素线性关系良好,r≥0.999 8;Bi元素线性范围为0.0~2 000.0μg/L,回收率为93.7%~96.2%,相对标准偏差为0.59%~0.82%;Mg元素线性范围为0.0~2 000.0μg/L,回收率为93.7%~96.8%,相对标准偏差为0.59%~0.78%;Al元素的线性范围为0.0~1 000.0μg/L,回收率为94.3%~95.2%,相对标准偏差为0.56%~0.87%;3种元素准确度和重复性试验的相对标准偏差均符合定量分析要求。表明该方法高效、便捷、准确可靠、重复性好,可同时测定复方铝酸铋片中Al、Bi、Mg元素的含量,为复方铝酸铋片质量标准的提升提供一定的参考依据。

桂附地黄丸(浓缩丸)中熟地黄的薄层色谱鉴别方法的建立

建立桂附地黄丸(浓缩丸)中熟地黄的薄层色谱鉴别方法。以熟地黄对照药材为对照,考察不同提取溶剂、展开剂、显色剂、点样量及检视条件对薄层色谱分析的影响,确定供试品溶液制备方法和最佳薄层色谱条件。采用乙酸乙酯提取样品,在薄层色谱硅胶G板上,以石油醚(60℃~90℃)-乙酸乙酯(1∶1)为展开剂展开,喷以二硝基苯肼试液,在105℃下加热至斑点明显呈现,日光下检视,所得熟地黄薄层色谱分离效果和显色效果较佳,斑点清晰、专属性强、重现性好,且阴性对照无干扰。研究结论为该薄层色谱鉴别方法操作简便易行,定性特征明显,可有效鉴别桂附地黄丸(浓缩丸)中的熟地黄。