高效液相色谱法测定咖啡因的不确定度评定

目的建立高效液相色谱法测定咖啡因的不确定度的评估方法。方法试样中的咖啡因用甲醇:水:磷酸=100:400:0.5(V:V:V)混合溶液进行提取,在波长280 nm下,经流动相洗脱,色谱系统分离,采用外标法测定咖啡因的含量,然后依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对标准物质、仪器重复测量、精密度和样品称量等因素引入的不确定度进行分析和计算。结果当试样中咖啡因含量为7.50%时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为±0.13%(k=2)。实验过程中的不确定度主要来源于仪器测量、标准物质及人员操作。结论该不确定度评定适用于高效液相色谱法测定咖啡因含量的过程分析,对检测结果准确度的控制具有指导意义。

高效液相色谱法测定软糖中的胭脂红酸

目的建立高效液相色谱法测定软糖中胭脂红酸含量的方法。方法通过加热溶解软糖释放出其中的胭脂红酸,再采取过聚酰胺粉层析柱,进行除杂、洗脱、净化,采取磷酸二氢钾溶液-乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,经C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5.0μm);流速:1.0 mL/min;柱温:35℃;进样量:10μL;检测波长:494 nm;样品分析时间30 min。结果胭脂红酸线性范围为0.4~4.0μg/mL,方法相关性好(r^2=0.9999),方法检出限为0.6 mg/kg,定量限为1.6 mg/kg,相对标准系数(relative standard deviation,RSD)为2.9%,回收率范围是99.70%~109.51%(n=9)。结论此法操作方便、准确、灵敏,适合测定软糖中的胭脂红酸,能有效地对软糖中添加胭脂红酸的量进行控制。

汤臣倍健股份有限公司检验部检验技术研究专题

汤臣倍健检验部是一间企业内部实验室,主要负责公司内部中间体、产品、原辅料及包材的检验工作。检验占地面积约5000平方米,是一间"透明化"的检测实验室,拥有专业检验技术人员92名,本科及以上学历达到72%。其实验室设计理念是:安全、环保、科学、经济、透明及美观。安全:配备消防系统、紧急喷淋装置、安全标识、人流物料管道设立;环保:试剂分类存放、"废液、废渣、废气"回收及处理。

高效液相色谱法同时测定保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6的含量。方法样品经0.2%磷酸溶液超声提取,经Alltima-C18柱分离,以乙腈-5 mmol/L庚烷磺酸钠溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(diode array detector,DAD)同时在200 nm、280 nm波长处进行检测。结果泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6能实现较好的分离,在各自线性范围内线性关系良好,平均回收率为93.9%~103.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~1.8%。结论该方法操作快速简便、精密度和重复性好,可适用于保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6含量的同时测定。

微生物法检测叶酸、生物素、维生素B12接种液制备方法的优化

目的解决使用微生物法GB 5009.211-2014、GB 5009.259-2016、GB 5413.14-2010检测食品中叶酸、生物素、维生素B12接种液制备耗时长的问题。方法将标准方法制备的接种液与甘油水按1:1(V:V)比例混匀,分装于小离心管,-80℃冻存。再通过用冻存不同时间的接种液检测样品,分析标准曲线线性、中间精密度和加标回收率来验证制备方法的适用性。结果标准曲线线性关系r2均>0.99,中间精密度叶酸RSD为1.5%~3.2%,生物素RSD为1.7%~4.2%,维生素B12 RSD为2.5%~9.3%;回收率方面,叶酸为99.5%~101.0%,生物素98.6%~101.3%,维生素B1290.3%~96.4%。鼠李糖乳杆菌、植物乳杆菌、莱氏曼氏乳杆菌接种液超低温冻存有效时间长分别为6、8、3个月。结论优化后的接种液制备方法缩短了检测周期,操作简便、方法可靠,适合检测使用。

紫外串联荧光检测法测定奶昔中维生素B_6和烟酰胺

目的建立紫外串联荧光检测法同时快速检测奶昔中维生素B_6和烟酰胺的分析方法。方法参照GB 5009.154-2016《食品中维生素B_6的测定》和GB 5009.89-2016《食品中烟酸和烟酰胺的测定》,采用带有紫外检测器和荧光检测器的高效液相色谱仪快速检测奶昔中维生素B_6和烟酰胺。结果该方法的准确度偏差<15%,线性相关系数>0.99,重复性和稳定性均符合标准要求,平均回收率在95%～105%之间,均符合标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中的要求,且目标峰分离效果更好,效率提升49.5%。结论该方法的检测效率和分离效果较好,符合标准要求。

气相色谱法测定小麦胚芽油、大豆油和大蒜油中植物甾醇的组成和含量

目的建立气相色谱法检测小麦胚芽油、大豆油和大蒜油中植物甾醇的组成和含量。方法采用乙醇氢氧化钾-甲基叔丁基醚溶液水浴上皂化,异辛烷萃取,毛细管气相色谱法分离植物甾醇的分析方法。结果植物甾醇各组分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系,方法相关系数为0.9997-0.9999,平均回收率在96.8%-101.3%,相对标准偏差在0.4-1.0%之间。结论小麦胚芽油、大豆油和大蒜油中植物甾醇主要由菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇组成,其中β-谷甾醇含量最高,且小麦胚芽油中植物甾醇的总量最高。

全自动氨基酸分析仪测定支链氨基酸粉中牛磺酸的含量

目的建立全自动氨基酸分析仪测定支链氨基酸粉中牛磺酸。方法样品经上样缓冲液(pH 2.2)溶解提取,按照氨基酸分析仪设定的钠体系程序洗脱,用Na型离子交换色谱柱分离,与茚三酮反应液在135℃下反应,生成可在570 nm和440 nm检测到的蓝色物质,采用外标法定量。结果牛磺酸在4.1065~20.5326μg/mL浓度范围内有良好的线性,r^2=0.999,回收率为101.28%,RSD为2.1%,检出限为15 mg/100 g。结论该方法准确可靠,不需要剧毒衍生试剂,适用于支链氨基酸粉中牛磺酸的测定。

高效液相色谱法同时测定复方中药制剂中的芍药苷、甘草酸和丹参酮ⅡA的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定复方中药制剂中芍药苷、甘草酸和丹参酮ⅡA的含量。方法样品经50%乙醇超声提取,经Alltima-C18柱分离,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用可变波长检测器（variable wavelength detector,VWD）在250 nm波长处进行检测。结果芍药苷、甘草酸和丹参酮ⅡA能实现较好的分离,在各自线性范围内线性关系良好;平均回收率为97.5-102.4%,RSD〈2.0%。结论该方法操作快速简便、精密度和重复性好,可适用于复方中药制剂中芍药苷、甘草酸和丹参酮ⅡA的同时测定。

液相色谱-串联质谱法测定巴西绿蜂胶制品中咖啡因的含量

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定巴西绿蜂胶制品中咖啡因含量的方法。方法样品经50%甲醇溶液超声提取、Agilent C_(18)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行等度洗脱,采用液相色谱-串联质谱在正离子模式下检测,外标法定量。结果本方法能较好地分离样品中的咖啡因,在0.8~4.0μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98.61%~104.72%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.3%。结论本方法准确性好、灵敏度高、重现性好,适用于巴西绿蜂胶制品中咖啡因含量的测定。

高效液相色谱法同时测定芹菜籽提取物中芹菜苷和3-甲氧基芹菜苷的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定芹菜籽提取物中芹菜苷和3-甲氧基芹菜苷含量的分析方法。方法以1%乙酸溶液:乙腈=85:15(V:V)为流动相,梯度洗脱,样品经C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,并于330 nm波长检测。结果芹菜苷在0.00334~0.03340 mg/mL之间呈现良好的线性关系,r2=0.9998,平均回收率为95.2%~104.5%,相对标准偏差为2.0%;3-甲氧基芹菜苷在0.00367~0.0367mg/mL之间呈现良好的线性关系,r2=0.9999,平均回收率在96.6%~104.0%之间,相对标准偏差为1.9%,均符合标准GB/T 27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测中的要求。结论该方法操作简便,准确,重现性好,能同时测定芹菜苷和3-甲氧基芹菜苷的含量,可在实验室推广使用。

气相色谱-串联质谱法测定动植物油中胆固醇的含量

目的建立气相色谱-串联质谱法测定动植物油中胆固醇含量的分析方法。方法样品经异辛烷超声提取,经HP-5ms柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用气相色谱质谱联用仪检测,外标法定量。结果样品在胆固醇浓度0.06061~0.6061 mg/mL之间呈现良好的线性关系,加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.7%。结论本方法具有快速、操作简便、环保,并具有高效分离、高灵敏度、高精密度等的优点,满足了现代分析方法的要求,能够适用于动植物油中胆固醇含量的测定。

食品实验室检验超标结果的调查

食品检验结果超标需按照操作规程进行完整的调查,并有相应的记录。本文结合实验室的实际情况,阐述了实验室进行检验超标结果调查的重要性,并详细阐述了检验超标结果调查的具体实施过程,通过研究超标结果的产生原因和累积、共振效应,进行分析并采取措施,从而降低产品质量风险,成为产品质量持续改进的动力。

高效液相色谱法测定维生素片中维生素B_(12)的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定维生素片中维生素B_(12)的不确定度。方法维生素片中维生素B_(12)经纯化水超声提取,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,使用紫外检测器550 nm检测,外标法定量来测定维生素片中维生素B_(12)的含量。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液配制、样品和仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当维生素片中维生素B_(12)含量为0.408 mg/100 g时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为±0.0053 mg/100 g(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、仪器重复测量。结论不确定度评定适用于高效液相色谱法快速测定维生素片中维生素B_(12)含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。

高效液相色谱法同时测定紫丁香苷、绿原酸、栀子苷和红景天苷的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定紫丁香苷、绿原酸、栀子苷和红景天苷的含量。方法样品经过前处理,以0.05%磷酸水:乙腈:甲醇(85:10:5,V:V:V)为流动相,等度洗脱,经反相硅胶柱(4.6 mm×150 cm,5μm)分离,并于220 nm波长检测。结果紫丁香苷在浓度1.0~51μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为99.16%~99.32%,相对标准偏差为0.10%;绿原酸在浓度5.3~27μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率在99.08%~99.51%之间,相对标准偏差为0.23%;栀子苷在浓度6.1~30μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=0.9990,平均回收率在98.16%~98.38%之间,相对标准偏差为0.13%;红景天苷在浓度5.3~26μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=0.9990,平均回收率在98.75%~99.86%之间,相对标准偏差为0.58%。结论该方法能同时测定紫丁香苷、绿原酸、栀子苷和红景天苷含量,耗时短、操作简便、准确、重现性好,可在实验室推广。

气相色谱-质谱法快速测定鱼油中的生育酚

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定鱼油中生育酚含量的分析方法。方法样品经正己烷提取,以HP-5MS毛细管柱分离,GC-MS选择离子检测模式测定。结果α-、γ-和δ-生育酚在0.002~0.04 mg/mL的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r2>0.999。此方法α-、γ-和δ-生育酚的检出限(S/N=3)分别为0.001、0.002、0.001 mg/g,定量限(S/N=10)为0.003、0.006、0.004 mg/g。在不同添加水平下,方法的平均回收率分别为98.6%~99.9%,相对标准偏差小于1.0%(n=3)。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适合鱼油中生育酚的定性和定量测定。

大豆磷脂中灰分测定的条件的优化

目的优化测定大豆磷脂中灰分的实验条件。方法根据GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》中大豆磷脂的灰分检测方法,通过正交试验对大豆磷脂灰分检测的称样量、静置时间和水浴蒸干条件进行优化。结果最优检测条件为:样品称样量2g,不静置,不水浴蒸干,直接小火炭化至无烟,在马弗炉灼烧至恒重状态。采用本方法测定的6个大豆磷脂样品的灰分含量接近,均值为4.73%,相对标准偏差为1.62%,符合GB/T 27404-2008 《实验室质量控制规范》的要求。结论该方法实验过程简便,数据稳定,且重现性良好,为相关实验室批量检测大豆磷脂中的灰分提供参考。

高效液相色谱法测定肌酸粉中一水肌酸不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定肌酸粉中一水肌酸的不确定度。方法肌酸粉中一水肌酸经过纯化水超声提取、色谱柱分离、流动相等度洗脱,使用紫外检测器波长为220 nm检测,外标法定量测定肌酸粉中一水肌酸的含量。根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液配制、样品和仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,幵对不确定度各分量迚行计算和合成。结果当肌酸粉中一水肌酸含量为85.9%时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.276%(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度,主要来源于仪器测量的重复性和样品处理过程的引入。结论此不确定度评定结论适用于高效液相色谱法测定肌酸粉中一水肌酸含量的不确定度分析,对检测结果的准确度提高具有一定的指导意义。

超高效液相色谱法测定清咽含片中罗汉果皂苷V

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定清咽含片中罗汉果皂苷V含量的方法。方法色谱条件为色谱柱:XSELECT HSS T_3(100 mm×2.1 mm,2.5μm);流动相:乙腈:0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:0.4 mL/min;柱温:40℃;进样量:5μL;检测波长:203 nm。结果结果表明,罗汉果皂苷V线性范围为0.033~0.333 mg/mL(r=1.0000),检出限66.4μg/g,定量限221.6μg/g,精密度(relative standard deviation,RSD)为1.5%,平均回收率97.6%(n=9)。结论此法操作简单、准确、快速,可作为清咽含片中罗汉果皂苷V含量的检测方法。

顶空气相色谱-质谱法测定低取代羟丙纤维素中羟丙氧基的含量

目的建立顶空气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定低取代羟丙纤维素中羟丙氧基的含量。方法样品在顶空瓶中与氢碘酸反应,使羟丙氧基转为2-碘丙烷,反应结束后加碱液中和过量的氢碘酸防止腐蚀进样器和色谱柱,随后顶空进样,以HP-5MS毛细管柱分离,GC-MS选择离子检测模式测定。结果羟丙氧基的浓度在0.6435～17.26025 mg/mL的范围内线性关系良好,相关系数r>0.999;此方法的检出限(S/N=3)为0.039μg/mL,定量限(S/N=10)为0.13μg/mL;在不同添加水平下,方法的平均回收率为99.4%,相对标准偏差为1.3%(n=3)。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适合羟丙氧基定性和定量测定。