分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测大豆中6种典型农药残留

本研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测大豆中灭草松、三氟羧草醚、氯虫苯甲酰胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、吡唑醚菌酯、精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸的多残留分析方法,为监测大豆生产中的农药应用风险提供方法。该方法具有简单、快捷、准确、灵敏度高的特点。样品经1%甲酸-乙腈振荡提取后,分散固相萃取净化,流动相为甲酸铵-水溶液(含0.01%甲酸)和甲酸铵-甲醇溶液(含0.01%甲酸),采用苯基色谱柱进行分离,基质匹配标准曲线外标法定量分析。结果表明:目标农药及代谢物在0.001~1 mg/kg添加水平下平均回收率为78.1%~116.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~20.5%,该方法在0.001~1 mg/kg范围内线性良好(R^(2)≥0.9911),定量限(LOQ)可达0.001 mg/kg。基于此方法对内蒙古产区的大豆样品进行测定,发现大豆中灭草松、氯虫苯甲酰胺、吡唑醚菌酯有检出,残留量在<0.001~0.024 mg/kg之间,喹禾灵酸、三氟羧草醚、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量均<0.002 mg/kg。采集的大豆样品中6种目标农药残留量均符合我国农药最大残留限量标准安全要求。

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测玉米中5种农药残留量

玉米田中除草剂和杀虫剂的大量使用会对玉米可食用部分产生农药残留。本研究建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测玉米中莠去津、烟嘧磺隆、硝磺草酮、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐及氯虫苯甲酰胺的多种残留分析方法。样品经乙腈(含1%甲酸)提取,分散固相萃取净化,2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.01%甲酸)和2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.01%甲酸)作为流动相梯度洗脱,苯基色谱柱分离,多反应监测模式采集数据,基质外标法定量。结果表明,5种农药在0.001~1 mg/kg范围内线性关系良好,决定系数R^(2)≥0.9866;在0.001、0.01、0.1 mg/kg和1 mg/kg 4个添加水平下,目标化合物的平均回收率在73%~111%之间,相对标准偏差在1.4%~17.2%之间,方法的定量限为0.001 mg/kg。并成功应用于51份玉米田间实际样品的检测,所有样品的农药残留量均小于其玉米中最大残留限量标准。该方法快速、准确、灵敏度高,可满足玉米中莠去津、烟嘧磺隆、硝磺草酮、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐及氯虫苯甲酰胺的残留检测需求。

分散固相萃取超高效液相色谱串联质谱法同时检测大豆植株及土壤中烟嘧磺隆、莠去津及其代谢物残留

土壤中烟嘧磺隆和莠去津的高残留往往会导致后茬大豆药害问题。本研究建立了一种分散固相萃取超高效液相色谱串联质谱法同时检测大豆植株及土壤中烟嘧磺隆、莠去津及其代谢物残留方法。样品经含2%甲酸的乙腈提取,经分散固相萃取净化,以乙腈和0.2%甲酸水为流动相,采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱梯度洗脱,基质匹配标准曲线外标法定量分析。结果表明:在0.01、0.10 mg/kg和1.00 mg/kg添加水平下,烟嘧磺隆、莠去津及其代谢物的平均回收率为70%~113%,相对标准偏差为0.3%~11.8%,目标化合物质量浓度与对应的峰面积之间在0.001~1 mg/kg范围内线性关系良好,决定系数R^(2)≥0.9841,方法的定量限为0.01 mg/kg。该方法简便、快捷、准确,适用于土壤和幼苗期至鼓粒期大豆植株中烟嘧磺隆、莠去津及其代谢物的检测。本研究为烟嘧磺隆和莠去津的科学使用及后茬作物的安全种植提供有效监测方法。