基于HPLC-Q-Exactive MS的补阳还五汤化学成分快速识别及多成分含量测定

目的:建立一种基于高效液相色谱串联四极杆轨道阱质谱(HPLC-QExactive MS)的分析方法,对补阳还五汤中的化学成分进行快速鉴定,并以高效液相色谱紫外检测(HPLC-UV)对其中含量较高的成分进行定量检测。方法:通过文献检索建立补阳还五汤相关化合物数据库;使用HPLC-Q-Exactive MS系统在全扫描/数据依赖性二级质谱(dd-MS^(2))负离子模式下采集质谱信息;借助Compound Discoverer 3.0软件分析推断补阳还五汤中的化学成分;进一步建立HPLC-UV含量测定方法,对其芍药苷、没食子酸、羟基红花黄色素A、阿魏酸、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素等8种活性成分进行定量分析。结果:通过定性分析,共鉴定出补阳还五汤中178个化合物。HPLC-UV定量分析方法学考察结果显示,8个主要成分在各自浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9990),精密度和稳定性相对标准偏差(RSD)均小于15%,加样回收率RSD为1.6%~2.4%。结论:本研究所建立的方法体系实现了补阳还五汤中成分的快速识别和主要成分的精确定量,其中芍药苷、羟基红花黄色素A和没食子酸含量较高,有望作为质控标志物。

卟啉修饰的壳聚糖光敏新材料的制备与表征

目的合成卟啉修饰的壳聚糖光敏新材料,对其进行表征,并优化其合成工艺。方法以溴己烷苯基卟啉衍生物和壳聚糖为原料,以K_2CO_3为碱,采用四丁基溴化铵为相转移催化剂,合成卟啉-壳聚糖复合物,采用茚三酮法测定卟啉接枝率。通过单因素实验研究反应温度、反应时间、混合溶剂比例、催化剂当量等对接枝率的影响,采用正交实验法优化获得最佳制备工艺条件。结果最佳合成条件为温度55℃、反应时间为5.5 h、混合溶剂中水和氯仿的比例为1∶2、催化剂为1当量、无机碱使用K_2CO_3,卟啉的平均接枝率为41.30%。结论通过共价偶联合成卟啉修饰壳聚糖光敏新材料的方法可行。