用铁粉制备电池级材料磷酸铁的试验研究

研究了一种电池级材料FePO_4前驱体的制备方法。以铁粉为铁源、磷酸为磷源;加入过量磷酸促进铁粉溶解完全,同时为反应体系提供酸性环境,并在反应体系中循环使用;铁粉溶解后,加入双氧水将二价铁氧化为三价铁,再用水调节体系pH使析出水合磷酸铁;煅烧水合磷酸铁得到无水磷酸铁。XRD和SEM分析结果表明:所制备的FePO_4结晶度高,颗粒分散均匀,形貌规整;制备过程中无杂质产生,产品纯度高,工艺节能环保;产品中铁质量分数为36.37%,磷质量分数为20.86%,铁磷物质的量比为0.97,达到电池级FePO_4质量要求。

电池级磷酸铁的制备及性能

以铁粉和H_(3)PO_(4)为原料,采用沉淀法制备了FePO_(4),并研究了反应温度、反应时间、过氧化氢加入量对FePO_(4)性能的影响。利用X射线衍射分析仪、扫描电子显微镜、激光粒度分析仪、TG/DTA和电感耦合等离子体发射光谱仪等对制备的磷酸铁形貌、晶体结构与化学成分进行了表征。实验结果表明,磷酸铁制备过程的最佳实验条件为:反应温度70℃,反应时间1h,H_(2)O_(2)过量10%滴加时间60min。在最佳条件下制备的磷酸铁粒径为1~4μm,结晶度好,纯度高。样品中铁的质量分数为36.37%,磷的质量分数为20.86%,铁磷物质的量比为0.97,均可达到电池级磷酸铁的标准,完全可以满足磷酸铁锂正极材料前体的要求。

磷酸铁锂锂离子电池循环容量抬升的研究

通过分析浸润、极化和材料活化等影响因素,研究磷酸铁锂(LiFePO4)锂离子电池常温循环容量抬升异常问题。改善电解液浸润将电池循环容量抬升从7.57%降低至6.02%,仍是异常高抬升,证明浸润影响不是主因;原位电化学阻抗谱(EIS)结果表明,扩散阻抗(W0)对循环容量抬升影响较大,电池在2.00~3.65 V充放电,1.00 C循环60次后,W0从116.16 mΩ减小至96.66 mΩ,循环容量抬升5.96%;而0.20 C循环无容量抬升,W_(0)亦无降低趋势。电极材料活化是造成循环容量抬升的关键,若材料活化充分、容量发挥正常,抬升比可控制在2%以内。