卷烟主流烟气总粒相物中挥发性和半挥发性有机酸的分析

采用二氯甲烷萃取、N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺硅烷化、反-2-己烯酸和肉桂酸作内标,接预分离柱和选择离子检测GC/MS法同时测定了卷烟主流烟气中的甲酸、乙酸和二十酸等30种有机酸。方法的回收率为74.3%～101.8%,RSD均小于10%。并采用该法测定了10个牌号国产烤烟型卷烟烟气中有机酸含量。该法适于批量卷烟主流烟气总粒相物中挥发性和半挥发性有机酸的快速分析。

主成分分析和聚类分析在烟叶质量评价中的应用

采用主成分分析和聚类分析方法,结合外观质量和化学成分指标,对河南省信阳烟区45个烤烟样品进行了质量评价。结果表明,信阳烟区烟叶整体外观质量较好,油分、色度、正反色差和叶面均匀度稍差;化学成分多数指标符合优质烟叶的要求,但总氮和钾含量偏低,淀粉含量稍高。45个样品的聚类分析结果分为3个类别,综合了8个外观质量指标和8个化学成分指标,剔除了16个指标之间的重复信息。

四川白肋烟不同品种中性香气成分含量及感官品质分析

采用气质联用仪对四川白肋烟不同品种晾制后上部叶和中部叶的中性香气物质含量进行定量分析,并卷制单料烟进行感官评吸。结果表明,总中性香气物质含量高低排序为达白1号>鄂烟1号>TN90>达所24>宣汉-5;达白1号巨豆三烯酮、大马酮等类胡萝卜素降解产物和腺毛分泌物降解产物茄酮含量丰富,TN90和鄂烟1号大部分香气成分与达白1号接近;宣汉-5的类胡萝卜素降解产物含量以及上部叶的茄酮含量显著低于其他品种,但大部分苯丙氨酸裂解产物和中部叶糖的裂解产物含量较高。评吸结果表明,达白1号的风格程度、香气质和香气量得分均为最高,香气品质较好,其次为TN90、鄂烟1号;宣汉-5的白肋烟风格程度较低,香气量少,香味品质较差。

白肋烟留叶数对叶片中性香气成分和生物碱含量的影响

以四川白肋烟达白1号非烟碱转化株为材料,研究了不同留叶数对晾制后烟叶生物碱和中性香气成分含量的影响,结果表明,随着留叶数的增加,叶面积减小,烟碱等主要生物碱含量逐渐降低,中性香气成分含量呈现不同的变化趋势,腺毛分泌物降解产生的茄酮含量随留叶数的增加而增加,质体色素降解产物巨豆三烯酮、三羟基-β-二氢大马酮、β-大马酮等随留叶数的增加而降低,苯乙醛、苯乙醇含量以及糖类的降解产物糠醛、5-甲基-2-糠醛等含量随留叶数增加而增加.

不同烟草类型烟叶中性致香成分和生物碱含量差异

以四川省典型产区的不同类型烟叶为材料,研究了烤烟、白肋烟、香料烟、马里兰烟、晒烟5种类型烟叶的中性致香成分和生物碱含量变异特点和组成成分。结果表明:(1)中性致香成分总量烤烟和晒烟(万源巫烟)含量较高,大部分指标间差异显著。不同中性致香成分类群中除新植二烯外,其他4种类别的含量均以万源巫烟最高,其中类胡萝卜素类含量显著高于其他类型。各类型烟叶中新植二烯含量所占比例均最高。(2)5种类型烟叶生物碱含量、烟碱和降烟碱含量差异变化较大,而假木贼碱和新烟草碱变化相对较小。白肋烟降烟碱含量和烟碱转化率明显高于其他类型,不利于优质烟叶内在品质的形成。

白肋烟不同叶位叶片中性香气成分和生物碱含量的变化

以白肋烟达白1号非烟碱转化株为材料,在2种留叶数(每株18,24片)条件下研究了不同叶位叶片晾制后生物碱和中性香气成分含量的变化。结果表明,烟碱和仲胺类生物碱含量均随叶位增高而增加,少留叶烟株不同部位生物碱含量均高于多留叶烟株,且上下部位间变幅相对较小。中性香气成分含量呈现不同变化趋势,少留叶烟株各叶位巨豆三烯酮含量高于多留叶烟株,且表现为随叶位升高而增加,多留叶烟株巨豆三烯酮含量以中部叶最高,上部叶含量呈显著降低。其他质体色素降解产物,除β-大马酮含量以中部及偏下部位烟叶较高外,一般表现为随叶位升高而增加。西柏烷类降解产物茄酮含量以中部叶含量较高,多留叶烟株各部位叶片,特别是上部叶茄酮含量高于少留叶烟株。苯丙氨酸降解产物苯乙醛和苯乙醇含量随叶位升高而显著增加。

白肋烟不同品种烟碱转化株比例及转化率株间分布

采用气相色谱仪对我国不同产区白肋烟及四川不同品种调制后烟叶的生物碱组成和含量、烟碱转化株比例和烟碱转化率进行了测定分析。结果表明,四川白肋烟烟碱转化率显著高于其它产区,四川主栽品种宣汉-5存在严重的烟碱转化问题,其中种植面积较大的窄叶型品种的转化株比例高达96.0%,平均烟碱转化率为34.8%,宽叶型品种也较高。达白1号烟碱转化问题相对较小,3个地点的转化株比例分别为18.0%、18.0%和52.0%,平均烟碱转化率分别为3.5%、3.1%和14.3%,在经过改良后,有较高利用价值。鄂烟1号和TN90群体中也不同程度存在转化株。新配制的杂交种达白3号和达所24烟碱转化问题突出,转化株比例达100%,需要进行系统选择和改良。同一品种在不同地点烟碱转化表现差异性。

GC-MS分析重要非挥发性有机酸在烟叶生长过程中的变化

[目的]研究烟叶中非挥发性有机酸在烟叶生长过程中的变化。[方法]采用N-甲基三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)衍生化-气相色谱-质谱联用的方法,通过标样和质谱相结合定性分析烟叶中11种重要的非挥发性有机酸。[结果]对有标样的6个非挥发性有机酸进行方法分析指标的测定,回收率为85.4%～102.1%,回收率良好,相对标准偏差(RSD)小于7.0%。[结论]该方法具有简便、快速、结果准确等特点,适于测定烟草样品的非挥发性有机酸含量。该方法用于测定生长发育过程中烟叶的非挥发性有机酸的变化,取得了11种烟叶中重要非挥发性有机酸随生长过程动态变化的曲线。

烟叶中敌草胺残留的分子印迹SPE-HPLC检测

为了对烟草中敌草胺残留进行高效的富集纯化和测定,建立了敌草胺分子印迹固相萃取-高效液相色谱法进行检测。首先,以敌草胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在液相色谱柱管中70℃聚合24h,制备对敌草胺具有亲和识别功能的分子印迹原位整体柱,并对其亲和能力进行了表征。然后,用该整体柱萃取富集烟草样品的乙腈提取液,再用反相高效液相色谱测定,结果表明,敌草胺的回收率在(92.3±2.1)%,相对标准偏差在2.76%,检出限1.0ng/g。可以看出,敌草胺分子印迹原位整体柱是一种有高专属亲和力的固相萃取材料,适合对复杂样品中微量敌草胺的富集纯化,所建立的敌草胺分子印迹SPE-HPLC方法适用于烟叶中敌草胺残留的分析。

白肋烟达白杂交种及其亲本的烟碱转化率分析

采用烟碱转化株早期诱导鉴别方法,对3个白肋烟杂交种及其亲本的烟碱转化率进行了分析.结果表明,不同杂交种生物碱组成和含量存在显著差异,其中达白1号和达白2号烟碱转化问题相对较小,但群体中仍然存在不同程度转化株,总转化株比例分别为10.9%和23.7%,其中多为低转化株.达白3号问题比较突出,所测烟株全部为转化株,且转化程度较高,多为高转化株,平均烟碱转化率达到38.3%.达白1号的2个亲本MSKY 14和达所26均存在一定比例的转化株,对达白1号群体中转化株的产生均有贡献.达白2号的母本MSVA 509多为非转化株,父本达所26对烟碱转化的贡献较大.达白3号父本达所27总转化株比例和高转化株比例都接近100%,是造成达白3号杂交种高烟碱转化株比例的主导因素.

白肋烟达白杂交种亲本烟碱转化率分析及改良效果

采用烟碱转化株早期诱导鉴别方法,对白肋烟达白系列杂交种及亲本材料不同烟株的烟碱转化率进行了分析测定,并配置了改良杂交种。结果表明,不同杂交种生物碱组成和含量存在显著差异,其中达白1号和达白2号烟碱转化问题相对较小,但群体中仍然不同程度存在转化株,总转化株比例分别为10.9%和23.7%,其中多为低转化株。达白3号问题比较突出,所测烟株全部为转化株,且转化程度较高,多为高转化株,平均烟碱转化率达到38.3%。达白1号的2个亲本MSKY14和达所26均存在一定比例的转化株,对达白1号群体中转化株的产生均有贡献。达白2号的母本MSVA509多为非转化株,父本达所26对烟碱转化的贡献较大。达白3号父本达所27总转化株比例和高转化株比例都接近100%,是造成达白3号杂交种高烟碱转化株比例的主导因素。严格选择非转化株配置改良杂交种,群体中烟碱转化率显著降低。

白肋烟自然群体和纯化群体生物碱的关系

以白肋烟主栽品种达白1号和鄂烟1号为材料,探索自然群体和去除烟碱转化株后的纯化群体混合样品和单株样品生物碱含量及相互关系。结果表明,在纯化群体中烟碱含量一般占总生物碱的92%～95%,新烟草碱含量高于降烟碱含量居第2位,含量比例分别为3.2%～5.0%和1.6%～2.8%,假木贼碱含量和比例最低。在含有大量转化株的自然群体中烟碱含量降低,降烟碱含量增高,降烟碱含量高于新烟草碱。纯化群体中,随着单株总生物碱含量的增加,各生物碱含量均表现直线增加,其相关系数由高到低依次为烟碱、新烟草碱、假木贼碱、降烟碱,增长直线的斜率由高到低依次为烟碱、新烟草碱、降烟碱、假木贼碱。在自然群体中,总生物碱与烟碱和降烟碱的相关性减小,与新烟草碱和假木贼碱的相关性没有变化。在纯化群体中烟碱与降烟碱含量呈正相关,但在自然群体中二者呈负相关或无相关。新烟草碱与假木贼碱在两个群体中均显著正相关。

四川白肋烟中性香气物质含量分析

采用气质联用仪对我国四川、云南、湖北、重庆及美国、马拉维白肋烟样品的中性香气物质含量进行分析测定,结果表明,巨豆三烯酮等重要的类胡萝卜素类降解产物在美国白肋烟中的含量显著高于四川产区的白肋烟,西柏烷类的重要降解产物茄酮、苯丙氨酸类、棕色化产物类等在四川产区烟叶的含量均高于美国烟叶。聚类分析将四川各取样点和美国、马拉维产区聚成3类,分类结果显示,60%的四川样点与美国为一类。四川产区烟叶的类胡萝卜素类降解产物含量较丰富与美国烟叶接近,西柏烷类含量则略低于美国烟叶。因此,四川白肋烟与美国白肋烟有较高的相似性。

不同白肋烟品种烟碱转化株率及转化率株间分布

采用气相色谱仪对我国不同产区白肋烟及四川省不同白肋烟品种调制后烟叶的生物碱组成和含量、烟碱转化株和烟碱转化率进行了测定分析。结果表明,四川白肋烟烟碱转化率显著高于其他产区,四川主栽品种宣汉-5存在严重的烟碱转化问题,其中种植面积较大的窄叶类型的转化株率高达96.0%,平均烟碱转化率为34.8%。达白1号烟碱转化问题相对较小,3个地点的转化株率分别为18.0%,18.0%和52.0%,平均烟碱转化率分别为3.5%,3.1%和14.3%,在经过改良后,有较高利用价值。鄂烟1号和TN90群体中也不同程度存在转化株。新配制的杂交种达白3号和达所24烟碱转化问题突出,转化株率达100%,需要进行系统选择和改良。同一品种在不同地点烟碱转化表现出差异性。

GC-MS分析生长过程中不同品种烟叶弱极性物质的变化

建立了烟叶中弱极性物质的正己烷超声萃取-气相色谱-质谱分析法。该方法对样品进行超声萃取,一次可同条件处理很多样品,分离得到的化合物多是重要的致香物质前体,包括酮、酯、挥发性有机酸、高级烷烃、纤毛分泌物和萜类等。采用标样和质谱库结合对19个重要化合物进行了定性。该方法处理简单,重现性和可比性好,作为研究的快速比较方法简便实用。用该方法分析了同生态环境中3个特色烟草品种中重要弱极性物质在生长过程中的变化,不同品种的烟叶有很多趋势和含量上的差异。

16个雪茄烟品种的烟碱转化率及与发酵后烟叶TSNAs含量的关系

【目的】明确不同雪茄烟品种烟碱转化率差异及与烟草特有亚硝胺(TSNAs)含量的关系。【方法】对16个雪茄烟品种的中部叶生物碱、硝酸盐和TSNAs含量进行了测定,并分析了其相关关系。【结果】1)不同品种雪茄烟叶均存在烟碱向降烟碱的转化问题,参试的16个品种烟碱含量变化范围为1.14%~5.42%,平均为3.02%,降烟碱含量的变化范围为0.11%~1.47%,平均值0.40%,烟碱转化率范围为5.03%~53.12%,平均值为12.66%,品种间烟碱转化率的变异系数高达101.01%。2)茄衣品种的降烟碱含量和烟碱转化率平均值显著高于茄芯品种。3)不同雪茄烟品种烟叶中的TSNAs含量和组成具有显著差异,总TSNAs含量的变化范围为181.74 ng/g^7759.1 ng/g,平均为3010.98 ng/g,以NNN含量最高,且变异性最大,其平均值为1616.59 ng/g,变异系数为97.28%。4)相关分析结果显示,参试的16个品种的雪茄烟叶中降烟碱含量、烟碱转化率都与NNN和TSNAs含量呈极显著的正相关关系,NNN与降烟碱含量的相关系数为0.802。【结论】烟碱转化导致降烟碱含量增高是造成雪茄烟叶中NNN含量和总TSNAs含量增加的主要原因之一。

烟草贮藏过程中包装方式对TSNAs形成的影响

贮藏阶段是烟叶和烟梗内烟草特有亚硝胺(TSNAs)形成的重要时期,为探索有效抑制贮藏期间TSNAs形成的方法,以白肋烟、烤烟、雪茄茄芯和茄衣烟叶叶片和烟梗为材料,研究了不同包装方式对常温贮藏烟叶和高温贮藏烟叶TSNAs含量的影响。结果表明,白肋烟烟叶采用不同包装方式常温条件下贮藏一年后TSNAs增加幅度差异显著,真空包装烟叶TSNAs含量最低,分别比纸箱包装烟叶和塑料袋包装烟叶降低45.45%和46.02%,且真空包装后烟叶中性致香成分含量较高。将不同类型的烟叶叶片和烟梗进行高温贮藏后常规包装(纸箱包装)的叶片和烟梗的TSNAs含量均大幅上升,但真空包装的不同类型烟叶样品中TSNAs增加幅度显著降低,高温贮藏条件下,真空包装的雪茄茄芯叶片和烟梗TSNAs总量分别比常规包装叶片和烟梗降低38.52%、44.80%,茄衣叶片和烟梗分别降低28.57%、35.86%、白肋烟叶片和烟梗分别降低40.65%、20.84%,且以上三种类型烟叶烟梗TSNAs含量显著高于叶片;烤烟叶片和烟梗TSNAs总量分别比常规包装烟叶降低21.52%、38.29%,叶片TSNAs含量显著高于烟梗。采用真空包装贮藏后,可有效地隔绝氧气,有效抑制贮藏过程中TSNAs的形成和积累。

土壤微生物与土壤营养关系研究进展

综述了土壤微生物的组成、主要作用,并提出了表征土壤肥力的微生物指标,阐述了土壤微生物与土壤肥力和土壤氮、磷、硫元素的关系,提出了今后土壤微生物和土壤营养关系的研究方向。