HPLC法测定补肾益寿胶囊中淫羊藿苷的含量

目的 建立HPLC法测定补肾益寿胶囊中淫羊藿苷的含量。方法 采用Shimadzu -C18柱,流动相为乙腈 -水(2 5∶75),检测波长为 2 70nm。结果 测得线性范围 0 385～ 3 0 8μg(r =0 9999),平均回收率为 97 2 1%,RSD为 2 38%(n =5 )。结论 本法准确,专属性强。

HPLC法测定生脉注射液中人参皂苷Rg_1和人参皂苷Re含量的不确定度分析

本文通过建立数学模型和对不确定度的来源进行分析,对HPLC法测定生脉注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量测定结果的不确定度分步评定,再合成标准不确定度,最后用扩展不确定度(置信概率为95%)来对实验结果的不确定度进行表述。

HPLC法测定银黄冲剂中黄芩苷的含量

目的 建立HPLC法测定银黄冲剂中黄芩苷的含量。方法 采用Shimadzu -C18柱,流动相为甲醇 -水 -磷酸(4 7∶5 3∶0 2),检测波长为 2 80nm。结果 测得线性范围 0 385 μg～ 3 0 8μg(r =0 9999),平均回收率为 98 0 5 %,RSD为 2 11%(n =5 )。结论 本法简便,准确,专属性强。

苦胆草片HPLC含量测定方法

目的:测定苦胆草片中龙胆苦苷的含量。方法:HPLC法,色谱柱为岛津Shim-Pack CLC-ODS(5μm,150mm×4.6mmID);流动相为甲醇-水(30∶70);流速1.0ml/min,检测波长270nm。结果:龙胆苦苷进样量在0.3528～3.5280μg范围内线性关系良好(r=0.999998,n=6);加样回收率结果为99.39%,RSD为0.52%(n=6)。结论:本方法操作简便、快速、准确,可作为苦胆草片中龙胆苦苷的定量分析方法。

高效液相色谱法测定保健食品中西地那非的不确定度评定

评价了高效液相色谱法测定壮阳类保健食品中掺入的枸橼酸西地那非含量的测量不确定度。通过不确定度来源分析,建立不确定度评定的数学模型,并考察影响不确定度的因素,计算出测定的不确定度结果。

中药黄芩HPLC指纹图谱的化学轮廓及其影响因素的研究

目的建立中药黄芩HPLC指纹图谱方法,研究指纹图谱化学轮廓及其影响因素,为黄芩HPLC指纹图谱方法的推广应用提供参考依据。方法采用HPLC指纹图谱分析方法对7个省区83份黄芩(Scutellariabaicalensis根)的化学成分进行测定,考察色谱柱、色谱仪、洗脱梯度、检测波长等因素对指纹图谱的影响,对色谱方法的普适性和耐用性作出系统评价。结果用83份黄芩样品建立的黄芩HPLC指纹图谱中有29个共有峰,利用对照品和LC-MS技术对黄芩指纹谱中的27个化合物进行了指认和鉴定;在一定的条件下所建立的指纹谱方法具有良好的精密度、重复性,黄芩供试品溶液在72 h内稳定性良好。在考察各因素中发现,检测波长对指纹谱的化学轮廓影响很大;分别变换色谱仪、色谱柱或洗脱梯度等色谱条件对指纹谱化学轮廓产生的影响亦较大。结论所建立的黄芩HPLC指纹图谱方法在一定条件下具有很好的稳定性和实用性,可用于黄芩药材的化学轮廓研究,进而评价黄芩的质量。但是指纹图谱在实际应用中须严格控制规定的测定条件,以确保所得指纹图谱稳定可靠。

HPLC测定克咳片中生物碱成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定克咳片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法色谱柱:phenomenex Synergi Polar-RP柱(4.6 mm×250 mm,4μm);流动相:甲醇∶0.092%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺)=1.5∶98.5;检测波长:210 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃。结果盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的线性范围分别为6.51×10-3～0.651μg(r=0.999 9)、6.27×10-3～0.627μg(r=1),平均加样回收率(n=6)分别为102.26%、103.71%,RSD分别为0.34%、0.22%。结论该方法简便、准确,重复性好,专属性高,结果可靠,可有效控制克咳片中生物碱成分的质量。

RP-HPLC法测定小儿柴桂退热颗粒中芍药苷和黄芩苷的含量

目的建立测定小儿柴桂退热颗粒中芍药苷和黄芩苷含量的方法。方法色谱柱:Agela Venusill C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-1mL·L^(-1)磷酸水溶液(18∶82);流速:1.0mL·min^(-1),检测波长:0~12min为230nm,12~18min为277nm;柱温:30℃。结果黄芩苷和芍药苷分别在0.254 0~2.032和0.101 0~0.808 0μg范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.19%和99.14%(n=6),RSD值分别为0.96%和1.09%。结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可作为小儿柴桂退热颗粒中含量测定的检测方法。

HPLC法测定不同厂家小儿止咳糖浆中防腐剂的含量

目的:针对小儿止咳糖浆中的苯甲酸等6种防腐剂建立了HPLC含量测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-Aq(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.02 mol·L^(-1)醋酸铵溶液(pH 3.00)为流动相,梯度洗脱;柱温40℃;检测波长为苯甲酸232 nm,山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯255 nm。结果:上述6种防腐剂浓度依次在10.16~203.28、10.17~203.48、10.28~205.64、10.37~207.32、10.34~206.88、10.31~206.28μg·mL^(-1)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9998)。该方法精密度、重复性、稳定性的RSD均<2%(n=6);6种防腐剂的平均加样回收率范围为98.30%~101.5%,RSD均<1%(n=6)。结论:该方法操作简便,专属性强,准确度高,为小儿止咳糖浆中防腐剂的含量控制提供依据。

HPLC法测定肺气肿胶囊中盐酸克伦特罗的含量

目的建立反相离子对HPLC法测定肺气肿胶囊中微量盐酸克伦特罗的含量。方法采用AgilentZorbaxCN色谱柱(4.6mm×25cm,5mm);流动相为乙腈-0.02mol/L十二烷基硫酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)(40:60);流速1.0ml/min,柱温30℃,检测波长为210nm。结果盐酸克伦特罗浓度在0.08552～4.276mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.0000;平均加样回收率为99.62%,RSD为1.74%(n=6)。结论本法简便、准确,重复性较好,可用于测定肺气肿胶囊中微量盐酸克伦特罗的含量。

GC法测定银翘解毒系列制剂中薄荷脑、薄荷酮和胡薄荷酮

目的为银翘解毒系列制剂研究制定统一通用的薄荷与荆芥的质量控制方法。方法以薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮为指标,采用HP-5毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）,50-240℃程序升温进行分析,并测定了5种剂型9个品种共38批样品中3个成分的量。结果薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮3种成分在5个剂型中重复性RSD（n=5）为0.52%-1.95%;加样回收率分别为96.29%-102.83%、97.55%-99.96%、95.36%-103.51%。结论本实验建立的方法重复性好,准确度高,适用于银翘解毒全部系列品种中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮3种挥发性成分的质量控制。

离子色谱法测定小儿止咳糖浆中氯化铵的含量

目的建立离子色谱法测定小儿止咳糖浆中氯化铵含量的方法。方法离子色谱法采用IonPac^(TM) AS11-HC阴离子交换色谱柱(2.0 mm×250 mm)与IonPac^(TM) AG11-HC保护柱(2.0 mm×50 mm),检测器为抑制电导检测器,电导检测池温度为35℃,柱温为30℃,进样量为25μL,以10 mmol·L^(-1)氢氧化钾溶液为流动相,流速为0.5 mL·min^(-1)。结果氯离子浓度为10~400μg·mL^(-1)时,峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=1.0000,n=6);平均回收率为100.57%(RSD=0.41%,n=6)。结论该方法专属性强、准确度高,可用于小儿止咳糖浆中氯化铵的含量测定。