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[3-(2-硝基-6-甲基)苯基]-4,5二氢异噁唑的合成工艺研究
1
作者
鲁松春
王騊
李以名
《分析化学进展》
CAS
2023年第1期42-49,共8页
[3-(2-硝基-6-甲基)苯基]-4,5二氢异噁唑是除草剂苯唑草酮重要中间体,本文提出并研究了该中间体的一种新合成方法。该方法以2,3-二甲基硝基苯为起始原料与亚硝酸酯进行亲核取代反应得到2-硝基-6甲基苯甲醛肟,随后与乙烯在次氯酸钠的存...
[3-(2-硝基-6-甲基)苯基]-4,5二氢异噁唑是除草剂苯唑草酮重要中间体,本文提出并研究了该中间体的一种新合成方法。该方法以2,3-二甲基硝基苯为起始原料与亚硝酸酯进行亲核取代反应得到2-硝基-6甲基苯甲醛肟,随后与乙烯在次氯酸钠的存在下经1,3-偶极环加成反应获得目标产物。该方法在进行1,3-偶极环加成反应时,创新性地使用次氯酸钠作为卤代试剂,避免传统工艺中的剧毒氯气和NCS (伴随产生当量有机酰胺副产物)的使用。更重要的是,该工艺实现了一锅两步法进行1,3-偶极环加成反应,避免对肟酰氯中间产物的分离提纯操作。两步反应后目标产物总收率75.2%。
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关键词
苯唑草酮
4
5-二氢异噁唑
2
3-二甲基硝基苯
亲核取代反应
1
3-偶极环加成
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职称材料
题名
[3-(2-硝基-6-甲基)苯基]-4,5二氢异噁唑的合成工艺研究
1
作者
鲁松春
王騊
李以名
机构
浙江理工大学材料科学与工程学院
嘉兴学院生物与化学工程学院
出处
《分析化学进展》
CAS
2023年第1期42-49,共8页
文摘
[3-(2-硝基-6-甲基)苯基]-4,5二氢异噁唑是除草剂苯唑草酮重要中间体,本文提出并研究了该中间体的一种新合成方法。该方法以2,3-二甲基硝基苯为起始原料与亚硝酸酯进行亲核取代反应得到2-硝基-6甲基苯甲醛肟,随后与乙烯在次氯酸钠的存在下经1,3-偶极环加成反应获得目标产物。该方法在进行1,3-偶极环加成反应时,创新性地使用次氯酸钠作为卤代试剂,避免传统工艺中的剧毒氯气和NCS (伴随产生当量有机酰胺副产物)的使用。更重要的是,该工艺实现了一锅两步法进行1,3-偶极环加成反应,避免对肟酰氯中间产物的分离提纯操作。两步反应后目标产物总收率75.2%。
关键词
苯唑草酮
4
5-二氢异噁唑
2
3-二甲基硝基苯
亲核取代反应
1
3-偶极环加成
分类号
O62 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
[3-(2-硝基-6-甲基)苯基]-4,5二氢异噁唑的合成工艺研究
鲁松春
王騊
李以名
《分析化学进展》
CAS
2023
0
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职称材料
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