化妆品中托萘酯、利拉萘酯的高效液相色谱定量及 高效液相色谱-串联质谱确证

建立了化妆品中托萘酯、利拉萘酯的高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)确证方法。以乙腈为提取溶剂,经涡旋、超声制成样品溶液。在HPLC方法中,采用5μm粒径的常规C18色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相,在258和283 nm波长下进行定量测定,同时结合200~400 nm范围光谱进行定性。HPLC-MS/MS方法所用流动相与HPLC法相同,经粒径为1.8μm的高效C18柱分离,用ESI源在MRM模式下对目标物进行确证。在HPLC方法中,托萘酯和利拉萘酯的线性范围分别为0.1~10.0 mg/L和0.2~20.0 mg/L(R^(2)>0.99),检出限为3.0和6.0 mg/kg,定量限为10和20 mg/kg,加标回收率为93.3%~107.9%(RSD<5%)。在HPLC-MS/MS方法中,托萘酯和利拉萘酯的线性范围均为0.05~5.00μg/L(R^(2)>0.99),检出限均为0.002 mg/kg,定量限均为0.005 mg/kg,加标回收率为84.0%~112.8%(RSD<5%)。本研究建立的方法简便、快速、专属性强、准确度高,适用于化妆品中托萘酯和利拉萘酯的测定。

高效液相色谱法同时测定化妆品中24种香豆素类化合物及质谱确证

采用高效液相色谱法,建立了同时测定化妆品中24种香豆素类化合物含量的分析方法。乳液、膏霜、水基类样品和唇膏、粉饼等固态类样品分别采用甲醇、四氢呋喃-甲醇(1∶1)混合溶液超声提取后,经色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH 3.5)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。经高效液相色谱法检出的疑似阳性样品,采用液相色谱-串联质谱法进行确证。结果表明,24种香豆素类化合物在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r均≥0.9996,检出限为2~19 mg/kg,定量限为5~63 mg/kg。在低、中、高三个加标水平下,方法回收率为94.4%~106.4%,相对标准偏差为0.5%~3.3%。该方法操作简便、准确性好,可用于化妆品中香豆素类化合物的定性筛查和定量测定。

高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定化妆品中24种香豆素类化合物

建立了高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定化妆品中24种香豆素类化合物含量。水基、乳液、膏霜类样品和唇膏、粉饼等固态类样品分别采用甲醇、甲醇-四氢呋喃(1∶1)混合溶液超声提取后,经Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100 mm×4.6mm,2.7μm)分离,以甲醇-5 mmol/mL甲酸铵(含0.1%甲酸)溶液作为流动相进行梯度洗脱,流量为0.5 mL/min,多反应监测模式检测。24种香豆素类化合物在各自质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.9995,检出限为0.002~0.8μg/kg,定量限为0.004~3μg/kg。在低、中、高三个浓度加标水平下,样品平均加标回收率为84.8%~112.9%,测定结果的相对标准偏差为1.2%~9.8%(n=6)。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,可用于化妆品中香豆素类化合物的定性筛查和定量测定。

高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素

建立高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素残留方法。样品经质量分数0.5%Ca（OH）2混悬液溶解,以盐酸酸化除杂,再用乙酸乙酯进行反萃取,采用Inertsil C8-3（2.1 mm×100 mm,2μm）色谱柱进行分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式检测氯霉素。结果显示,氯霉素在0.1~2.0 ng/m L范围线性关系良好,在0.1、0.2、1.0μg/kg三个水平条件下,绝对回收率为58.3%~74.5%,相对标准偏差为1.34%~5.11%;相对回收率为96.8%~114.0%,相对标准偏差为1.33%~5.36%,检出限为0.04μg/kg。该方法灵敏度高、重复性好,可满足以蜂胶为主要原料的保健食品中痕量氯霉素残留的测定。

改进的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定酸肉中10种挥发性N-亚硝胺类化合物

采用改进的QuEChERS方法进行提取和净化,建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)快速测定酸肉样品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物的检测方法。样品经乙腈提取和正己烷除脂后,采用十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)混合吸附剂净化,采用DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在选择反应监测(SRM)模式下进行测定,外标法定量。10种N-亚硝胺类化合物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.99。10种N-亚硝胺类化合物的加标回收率为79.8%~115.3%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~22.9%(n=6);方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.3μg/kg和0.1~1μg/kg。该法简便快速,灵敏有效,适用于酸肉中N-亚硝胺类化合物的快速筛查和测定。

广西莪术关键采收月份挥发性成分的差异及动态变化研究

为探究4个采收月份(即2018年的12月和2019年的1月、2月、3月)广西莪术挥发性成分的差异性及动态变化规律,该研究利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对挥发性成分进行分析鉴定,并运用化学计量学方法对相对含量在1%以上的挥发性成分进行数据分析。结果表明:经GC-MS分析均鉴定出34种挥发性成分,不同采收月份广西莪术挥发性成分相对含量存在差异性;主成分聚类分析均分为4类,采用偏最小二乘法判别分析发现7个差异性化合物,其中莪术呋喃二烯酮的含量在1月份达到峰值,吉马酮和humulene 2,3-epoxide两个化合物的相对含量均在2月份达到最高,莪术烯、萜品油烯、异龙脑和表莪术呋喃烯酮在3月份达到峰值。该研究结果为广西莪术的质量控制、生长过程控制以及其他开发研究提供了参考依据。

HPLC-MS法测定苹果中杀螟丹、杀螟硫磷的残留量

采用HPLC-MS方法对苹果中杀螟丹、杀螟硫磷含量进行测定,结果表明:2种农药在0.1~1.0μg/m L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r≥9988,回收率在87.5%~106.8%之间,相对偏差RD为3.7%~4.0%。该方法快速、简便、灵敏、准确,能满足日常苹果中有机磷农药残留的分析检测要求。

不对称aldol反应及其在天然产物全合成中的应用

不对称aldol反应是天然产物全合成领域中应用最为广泛的反应之一。该文重点介绍近5年来应用于天然产物全合成中的、由手性辅基及手性催化剂介导的不对称aldol反应。

沙美特罗的一条新合成路线

目的研究开发平喘药沙美特罗的新合成路线。方法以对羟基苯甲醛为起始原料经过4步反应得到伯胺5;以苯基丁醇为起始原料,经过3步反应得到脂肪醛8;将5与8经对接、氢化,再经酸性水解去掉保护基得到目标化合物。结果与结论该路线合成成本低廉,总收率18%,适用于大量制备。

手性二胺配体在不对称催化反应中的应用

手性二胺类配体因其良好的催化活性和对映选择性得到了广泛研究。该文综述了近期手性二胺配体在不对称反应中的应用进展。