新型锆硅复相陶瓷先驱体的制备及性能

将四-二乙氨基锆(TDEAZ)和乙炔基苯胺封端的聚碳硅氮烷(PCSN)进行液相共混,制备含有Zr、Si元素的新型复相陶瓷先驱体(ZPCSN),并通过FT-IR对其结构进行表征,利用DSC与TGA分别探讨其固化行为及耐热性能;并通过XRD与EDS研究ZPCSN的陶瓷先驱体、耐高温陶瓷。陶瓷化性能结果表明,ZPCSN结构中含有C≡C键,在固化过程中交联形成致密的三维网状结构,赋予ZPCSN优异的耐热性能;在1 600℃氩气氛围中,ZPCSN裂解形成Zr C/Zr N/Si C/Si3N4多元复相陶瓷,保留率为67.92%,这表明ZPCSN具有优异的陶瓷化性能。

含端炔基聚碳硅氮烷的合成、耐热及陶瓷化性能

采用对苯二胺分别与甲基氢二氯硅烷(MeHSiCl2)或二甲基二氯硅烷(Me2SiCl2)胺解,以间氨基苯乙炔(APA)封端,制备含端炔基聚碳硅氮烷PCSN-A和PCSN-B。用FT-IR对其结构进行了表征,通过DSC研究了聚合物固化行为,采用TGA和XRD对其固化物的耐热性能和陶瓷化性能进行了研究。结果表明,PCSN-A由于结构内含有硅氢键(Si—H),Si—H键可参与固化,提高交联密度,其固化物具有优异于PCSN-B的耐热性能和陶瓷化性能,氮气下失重5%的温度(Td5)为564℃。氩气下1 450℃裂解的陶瓷化率为78.4%,得到β-SiC,α-SiC和α-Si3N4陶瓷,聚碳硅氮烷可用作耐高温树脂基体和陶瓷前驱体。