四溴双酚A小试合成工艺探讨

以溴素/双氧水为溴化剂,采用原位溴化-氧化法合成四溴双酚A的过程中,副产物三溴苯酚影响了四溴双酚A的收率。通过探讨三溴苯酚的生成机理,研究了反应过程中酸的种类和用量、物料摩尔比、反应温度和反应时间等关键因素对反应的影响,实现了减少三溴苯酚生成,提高四溴双酚A收率的目的。结果表明:酸可催化三溴苯酚的生成;合成四溴双酚A反应的适宜条件为30%硫酸催化,其用量为双酚A投料量的2.2%,n(BPA)∶n(Br_2)∶n(H_2O_2)为1∶2.10∶2.10,反应时间1h,反应温度85℃,产物收率为97.8%,产品纯度为99.8%。

缚酸剂对合成光稳定剂944中间体4,6-二氯-2-叔辛基氨基-1,3,5-三嗪的影响

以三聚氯氰和叔辛胺为主要原料合成了光稳定剂944中间体4,6-二氯-2-叔辛基氨基-1,3,5-三嗪。实验考察了氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等无机碱和有机碱在上述合成过程中的缚酸作用,确定了较好的缚酸剂为二异丙基乙胺。与传统的氢氧化钠缚酸法相比,无水环境下使用二异丙基乙胺可杜绝三聚氯氰的水解。经实验优化,产物收率达97.0%以上,液相色谱纯度大于99.8%,以此为原料合成光稳定剂944,其收率较氢氧化钠缚酸法提高约5.0%。

紫外线吸收剂UV-531合成工艺研究

在传统UV-531合成方法的基础上,对UV-531合成工艺进行进一步研究,采用KI与PEG-400作为催化剂,极大提高反应速率,减少副产物生成,在此反应条件下,采用过滤去除盐等固体杂质,方便工业操作,最终UV-531收率可以达到95.8%,HPLC纯度99.7%。

混合长碳链烷基缩水甘油醚的合成工艺研究

以长链混合醇(C12-14为主)、环氧氯丙烷为原料,氢氧化钠为催化剂,季铵盐为相转移催化剂,合成了混合长碳链烷基缩水甘油醚,并对催化剂的投料量、相转移催化剂的种类、原料的投料比和溶剂的选择及投料量等条件进行了研究。结果表明,当混合醇、环氧氯丙烷和氢氧化钠的投料比(摩尔比)为1:1.2:1.2,采用四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂且以二甲苯为溶剂时,反应结果最好,收率可达84%~85%,为混合长链烷基缩水甘油醚的工业化生产提供了数据支持。