煤中氮元素分析仪改造及性能验证研究

为实现使用热导系数与氮气相差较小的、价格更便宜的氩气替换氦气做载气以测定煤中氮元素含量,采取对CHN628元素分析仪进行改造并提升热导池测试灵敏度。改造后的仪器采用氩气做载气并对其设置相关参数,即在基线延迟时间10 s、最短分析时间120 s、比较水平1%、平衡时间30 s、装填压强150 mmHg和氩气流量320 mL/min条件下测定煤样中的氮含量,分析曲线光滑。选择能涵盖日常检测样品氮含量范围的有证煤标准物质标定曲线,曲线的相关系数(r)为0.998,符合线性关系要求;采用空白样品法测得的检出限、定量限分别为0.06%、0.15%,满足方法要求;统计日常工作中采用氩气或氦气做载气的2种方法以测定煤中氮元素含量,同时测定有证煤标准物质GBW 11107p,通过F检验和t检验表明用氩气做载气测定煤中氮元素含量则其期间精密度、短期精密度和准确度均满足国标GB/T 30733—2014要求,因此改造后的元素分析设备可用于测定煤中氮元素含量,且该方法采用的氩气市场供应稳定、价格低,能降低检测成本。