SPE-HPLC法测定葡萄糖注射液中4种外源性抗氧剂的含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法测定直立式聚丙烯输液袋装葡萄糖注射液中抗氧剂1010、330、1076及168的含量。方法葡萄糖注射液采用固相萃取柱净化、富集,4 mL甲醇与5 mL二氯甲烷作为洗脱溶剂,以乙腈-四氢呋喃-水(63∶30∶7)为流动相,使用Welch XB-C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,使用紫外可变波长检测器,进样体积为20μL,检测波长为280 nm,外标法定量。结果抗氧剂1010、330、1076及168分别在2.455~245.490μg/mL、2.480~247.995μg/mL、4.900~490.000μg/mL和4.900~490.000μg/mL相关系数均≥0.9998;回收率分别为84.60%~95.42%(RSD:3.83%)、85.40%~96.08%(RSD:3.75%)、89.26%~100.89%(RSD:3.93%)、91.88%~103.26%(RSD:3.38%)。结论方法易于操作且结果可靠,可用于直立式聚丙烯输液袋装葡萄糖注射液中抗氧剂1010、330、1076及168的含量测定。

HPLC法同时测定直立式聚丙烯输液袋中抗氧剂1010与抗氧剂168的含量

目的 建立药品包装材料直立式聚丙烯输液袋中抗氧剂1010、抗氧剂168的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法。方法 采用Welch XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-四氢呋喃-水(63∶30∶7);流速为1.5 mL/min;柱温为30℃;检测波长为280 nm;进样体积为20μL。结果 本研究建立的方法,抗氧剂1010、抗氧剂168分别在2.362~283.416μg/mL和4.724~283.416μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r均为0.999 9。测定方法中抗氧剂1010、抗氧剂168的回收率分别为103.1%~109.2%(RSD:1.73%~3.45%),97.8%~104.8%(RSD:2.16%~3.53%)。结论 该方法操作简单,结果准确,重复性好,可用于直立式聚丙烯输液袋中抗氧剂1010、抗氧剂168的含量测定及质量控制。

基于指纹图谱及多成分含量测定的黔产金钗石斛花质量控制研究

目的建立黔产金钗石斛花高效液相色谱(HPLC)的指纹图谱、总黄酮及多成分含量测定方法。方法采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以乙腈(A)-0.06%醋酸-水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长280 nm;柱温30℃。结果14批金钗石斛花指纹图谱相似度均大于0.954,共标定13个共有峰,指认了甘草苷、山柰酚-3-葡萄糖鼠李糖苷和异槲皮苷3个成分,其含量分别为1.4407~3.2287、5.9434~10.1619和1.2188~2.9090 mg/g。14批样品的总黄酮含量为0.054~0.082 g/g。聚类分析(HCA)发现冻干和烘干样品存在差异。结论本研究所建立的HPLC多成分含量测定和指纹图谱的方法准确可行,可作为黔产金钗石斛花质量评价的一种有效手段。