气相色谱-质谱法测定纺织材料及制品中16种限用有机锡类化合物

采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术建立了纺织材料及其制品中16种限用有机锡类化合物的测定方法。以甲醇和乙酸钠的混合溶液作为提取剂,对样品进行超声提取,提取液经四乙基硼酸钠衍生化后,再用正己烷进行萃取,DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,气相色谱-质谱选择离子模式进行分析检测,内标法定量。16种有机锡类化合物在50~500μg/L质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,方法的定量下限均为0.05 mg/L(0.15 mg/kg)。样品加标回收率为77.6%~106.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于8.3%。结果表明该方法快速可靠、准确简便,适用于纺织材料及制品中有机锡类化合物的分析检测。

高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的克莱范残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱定量测定纺织品中克莱范（Kelevan）残留的分析方法。样品经甲醇-乙腈（1∶1）混合溶液超声提取，弗罗里硅柱净化，ESI负离子模式下多反应监测（MRM）模式测定。待测物经Hypersil GOLD C18色谱柱分离，以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，外标法定量。结果显示，克莱范在1.0-200.0 μg/L 范围内线性关系良好，定量下限（以信噪比≥10计）为0.025 mg/kg，以0.025、0.250、0.625 mg/kg浓度进行加标后测得回收率为90.6%-103.4%，相对标准偏差为3.3%-5.2% 。本实验建立的方法简便、准确、可操作性强，弥补了国内纺织品中克莱范检测方法的空白。

GC-MS/MS法检测并确证纺织品中5种有机锡化合物

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测和确证纺织品中5种有机锡(一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、二辛基锡、三苯基锡)的快速有效方法。样品经提取、衍生和正己烷液液萃取后,以GC-MS/MS选择反应监测模式(SRM)进行定性定量测定。结果表明,方法在0.02～0.50 mg/L范围内线性关系良好(r>0.999);5种有机锡化合物的定量下限(S/N≥10)为0.03～0.05 mg/kg;加标水平为0.05～0.5 mg/kg时,5种不同材质阴性样品(棉布、真丝、涤纶、羊毛布、棉/尼混纺)的平均回收率为82%～110%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.1%～7.5%。所建立的方法具有选择性强、灵敏度高、定性定量准确等优点,可以弥补气相色谱法(GC)和气相色谱-质谱法(GC-MS)在确证方面的不足,也弥补了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)只能检测三取代基有机锡化合物的局限性。

高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料及制品中27种全氟化合物迁移量

建立了食品接触材料迁移模拟环境中27种全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。选取乙酸(3%)、乙醇(10%、50%)和橄榄油作为食品模拟物,模拟了食品接触材料在与不同类型食物接触下的迁移行为,根据(EU)No.10/2011的要求对样品进行处理,每6 dm2食品接触材料加入1 L食品模拟物浸泡。水相模拟物经过滤后直接检测,橄榄油经乙腈提取后进行检测。模拟溶液样品以甲醇-水混合溶液为流动相,经C18色谱柱分离,在MRM模式下进行检测。结果表明:全氟化合物在1~1 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r>0.999 1);全氟化合物在食物模拟物中的定量下限为0.28~9.85μg/kg;对空白样品进行10、100 ng两个浓度水平的加标回收试验,加标回收率为82.6%~112.1%,相对标准偏差为2.2%~7.2%。

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中7种全氟有机物

建立了纺织品中7种全氟有机物（全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟辛烷磺酸盐）残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用甲醇超声提取,C18固相萃取小柱净化后,采用多反应监测（MRM）负离子模式检测,外标法定量。方法检出限（S/N=3）为0.02-0.08μg/kg,阴性样品的加标回收率为80%-101%,相对标准偏差（n=6）为3.2%-7.1%。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于纺织品中全氟有机物的检测确证。

高效液相色谱–串联质谱法同时测定塑料食品接触材料中20种邻苯二甲酸酯迁移量

采用高效液相色谱-串联质谱（LC-MS／MS）技术建立了食品接触材料中20种邻苯二甲酸酯类迁移量的测定方法。样品分别采用欧盟（Eu）No．10／2011法规中食品模拟液浸泡，橄榄油浸泡液用乙腈进行液-液萃取，水基浸泡液直接过滤，Cj8色谱柱（100mm×2．11mm，2．7μm）分离，以0．1％甲酸溶液-甲醇溶液为流动相，梯度洗脱，采用多反应监控（MRM）模式进行分析检测。20种邻苯二甲酸酯类化合物质量浓度在1-500ng／mL范围内与色谱峰面积呈线性关系。水溶液、3％乙酸食品模拟浸泡液、10％乙醇食品模拟浸泡液、20％乙醇食品模拟浸泡液、50％乙醇食品模拟浸泡液、橄榄油食品模拟浸泡液中方法定量限分别为0．20-9．81ng／mL，0．19-9．76ng／mL，0．25-12．3ng／mL，0．21—10．8ng／mL，0．19-11．7ng／mL，0．45～20-3ng／mL。样品加标回收率为85．8％-111．3％（3％乙酸浸泡液），79．4％-123．6％（橄榄油浸泡液），两种浸泡液中测定结果的相对标准偏差不大于8．48％（n=6）。该方法具有快速简便、灵敏度高及准确性好等特点，适用于塑料类食品接触材料中邻苯二甲酸酯类迁移量的检测。

用盐酸法对氨纶混纺产品进行定量分析的研究

利用氨纶、蚕丝和纤维素纤维在盐酸中溶解性能不同的原理,用盐酸溶液溶解已知混纺织物中的蚕丝、纤维素纤维,通过试验得出了氨纶与纤维素纤维或蚕丝混纺产品定量分析的盐酸浓度、时间、温度等试验条件,并通过与现有方法相比较,探讨了该方法的可行性和可操作性。

纺织品中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的HPLC-ICP-MS测定法

采用高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱法（HPLC ICP MS）同时测定纺织品中可萃取Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）。采用Agilent Bio WAX阴离子色谱（50 mm×4.6 mm，5 μm ）柱，无需使用离子对试剂四丁基氢氧化铵，就可以很好的分离Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）。分别对羊毛、棉和涤纶纺织品样品进行Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）回收率及精确度的测试，回收率为86.4%～105.7%，方法精密度小于4.7%。Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的方法检出限分别为0.060 μg/L和0.016 μg/L。

气相色谱质谱法测定纺织品中4种邻苯二甲酸酯残留量

针对Oeko-Tex Standard 100：2012版限用物质清单中新增的4种邻苯二甲酸酯类增塑剂,采用V（二氯甲烷）∶V（丙酮）=2∶1作为提取剂,建立了气相色谱质谱联用法测定纺织品中DHNUP、DIHP等4种邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的检测方法.该方法对纺织品中4种邻苯二甲酸酯化合物的检测限为10~50 mg/kg,方法的检测质量浓度线性范围为0.4-50 mg/L,样品的加标回收率为80%-102%.该方法可以满足纺织品中DHNUP、DIHP等邻苯二甲酸酯检测的需要.

三聚氰胺纤维与芳纶或棉混合物的定量分析

探讨采用低于90%的甲酸对三聚氰胺纤维和芳纶或棉纤维混合物进行定量分析的可行性,实验确定芳纶和棉纤维在90℃、80%甲酸处理60 min的质量修正系数d值分别为1.00、1.01。该方法准确度高,与欧盟法规(EU)No 1007/2011要求使用浓度90%甲酸的方法相比,能有效降低检测成本,并提高工作效率。

纺织品中有机锡测定的样品前处理

采用乙酸钠缓冲溶液(pH=4.0±0.1)和甲醇等体积混合构成对纺织品中有机锡化合物的协同提取体系;再以正己烷萃取四乙基硼酸钠衍生物,用气相色谱-质谱进行定性定量分析。通过对提取体系、提取方式、衍生反应条件等试验因素的优化,建立了对纺织品中5种有机锡[一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、二辛基锡(DOT)和三苯基锡(TPhT)]的气相色谱-质谱检测方法,并对其线性关系、回收率和精密度等进行了考察。该方法简便、准确、可操作性强,适用于对各种纺织品中5种有机锡化合物的检测分析。

纺织品中磷酸三酯类化合物的超声提取-GC/MS检测

基于超声波提取技术,结合气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了纺织品中11种磷酸三酯类化合物(OPEs)的测定方法。样品加入同位素内标,丙酮超声提取,丙酮提取液直接以GC-MS在选择离子监测模式(SIM)下程序升温分离测定;丙酮提取液或经溶剂置换后,以UPLCMS/MS在多反应监测模式(MRM)下梯度洗脱分离测定。两种方法均以同位素内标法定量。结果表明,目标OPEs在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;GC-MS方法检出限为40~75μg/kg,UPLC-MS/MS方法检出限为20~40μg/kg;三个添加水平在两种测定条件下的平均回收率在78.5%~113.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~11.2%。该方法前处理简单、准确灵敏,适用于纺织品中多种OPEs的快速测定。

高效液相色谱法测定抑菌水性涂料中氯代抗菌剂

采用高效液相色谱紫外检测技术建立了水性涂料中5种氯代抗菌剂的测定方法。样品涂抹在洁净的玻璃片上,经室温干燥后刮下混合均匀,用蒸馏水和甲醇的混合溶液超声提取,Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,0.1%三氯乙酸水溶液和甲醇溶液作为流动相,梯度洗脱,紫外检测器在260nm和nm波长下进行分析检测。5种氯代抗菌成分在浓度1.0~20.0μg·m L^(-1)范围内与峰面积呈线性关系。方法定量限(10S/N)为3.2~7.4280mg·kg^(-1)。样品加标回收率在94.8~109.2%,相对标准偏差(RSD)≤6.21%(n=6)。结果表明本方法快速可靠、准确简便,适用于抑菌水性涂料中限用氯代抗菌成分氯己定、苯扎铵和三氯生的分析检测,为抑菌水性涂料中限用氯代抗菌成分含量的测定提供检测技术支持。

中草药的过敏反应

目的 :对中草药诱发的过敏性反应进行分析。方法 :从中草药诱发过敏性反应的药物、剂型、造成损害程度、主要表现进行分析。结果 :调查 187种中草药 ,61种可导致过敏性反应 ;3 2 2例中草药注射剂不良反应中 ,过敏性休克5 1例 (15 .8% ) ;12 7例中草药不良反应中 ,注射剂高达 48.3 %。结论 :对中草药 ,尤其是中草药注射剂产生的不良反应引起高度重视。

《检测和校准实验室能力认可准则在纺织检测领域的应用说明》新旧版本对比分析

根据纺织实验室认可领域存在的问题以及纺织行业技术的变化,中国合格评定国家认可委员会(CNAS)对《检测和校准实验室能力认可准则在纺织检测领域的应用说明》(CNAS-CL01-A010)进行了修订。该文针对该文件2023版与2018版应用说明,从框架和条款内容对比《应用说明》2023版和2018版,对范围、结构要求、人员、设施设备、样品、检测方法、监控方法等变化条款逐一解读,分析2023版《应用说明》的修订特点,并针对新版变化提出改进建议,以更好地规范纺织实验室活动,提高管理水平。

固相萃取-气相色谱-串联质谱技术测定船用残渣燃料油中酚类及脂肪酸甲酯类化合物

本文利用乙酸银修饰的氧化铝-硅胶材料制备固相萃取柱对船用残渣燃料油样品进行净化分离,结合气相色谱-串联质谱技术,使用DB-35 MS UI色谱柱分离,多反应监控模式,内标法定量测定酚类及脂肪酸甲酯(FAME)类化合物。对影响酚类和FAME类化合物的进样方式、萃取溶剂的选择、固相萃取柱类型的选择以及淋洗和洗脱条件进行了优化,建立了船用残渣燃料油中酚类及FAME类化合物的测定方法。方法在浓度0.05~2.5μg/mL范围线性良好,具有检出限(0.1~1.2 mg/kg)和定量限(0.3~4.0 mg/kg)低,稳定性好和萃取效率高,以及基质效应不显著等优势。通过用不含目标物的空白燃料油配制0.10、0.50、2.50 mg/L浓度水平的试样考察方法的可靠性,获得满意的回收率(85.5%~115.4%)和相对标准偏差(RSD≤6.2%)。实验结果表明,建立的方法可实现船用残渣燃料油中酚类及FAME类化合物的有效检测。另外,劣质船用燃油存在不少的酚类和FAME类物质,高浓度苯酚、甲酚、二甲酚、对枯基苯酚、脂肪酸甲酯等物质可能是导致船舶油泵损坏的重要原因。

建立进出口商品碳核查技术体系的前景分析

介绍了目前国内碳排放交易及碳核查市场的试行规则,初步探讨了对进出口商品进行碳核查的可能性以及检验检疫技术机构适时介入碳交易活动的机遇。

气质联用测定纺织品中多种含氯苯酚

建立了纺织品中多种含氯苯酚(三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚)气质联用检测方法。采用甲醇超声提取,旋转蒸发后用碳酸钾溶液溶解,经乙酰化后离心并用正己烷萃取定容,再用气质联用仪进行测定。结果表明,该方法操作简单、回收率好、灵敏度高、重现性好。含氯苯酚类物质在0.01,0.05和0.3mg/kg添加水平下,平均回收率在85%～120%,RSD值小于10%。

农业土壤重金属污染监测技术研究

通过农业土壤污染监测能够及时掌握土壤污染现状,根据监测结果掌握土壤重金属污染状况,并据此提出相应的修复策略。目前,土壤重金属污染监测分为实验室监测和现场快速监测两种方法,不同监测方法又涵盖了若干不同种监测技术,每一种监测技术有其优势和不足,在推广应用中可结合实际选用。