基于改性二氧化硅纳米粒的薄膜微萃取法在固本延龄丸质量分析中的应用

合成新颖的、具有可控结构和性能的改性二氧化硅纳米粒、聚苯胺和聚吡咯作为功能材料,采用铺展法制备4种薄膜微萃取膜并结合高效液相色谱法建立固本延龄丸HPLC特征图谱。使用傅里叶变换红外光谱仪和扫描电子显微镜对薄膜的化学结构和表面微观形态进行表征。对影响萃取效率的主要因素如萃取时间、离子强度和解吸时间等进行了优化。在最优的萃取条件下,测定20批固本延龄丸样品,共确定固本延龄丸HPLC特征图谱10个共有峰,经对照品比对,4、5、6、8号色谱峰分别为松果菊苷、毛蕊花糖苷、甘草苷和丹酚酸B。结果表明该薄膜微萃取法简便、可靠、绿色安全,适用于固本延龄丸的质量分析。

红外二阶导数指纹图谱用于紫花地丁药材的产地分类

建立了紫花地丁药材的红外二阶导数指纹图谱。采用傅里叶变换-红外光谱法测定10个不同产地紫花地丁试样的红外光谱,红外分辨率为8 cm^-1,扫描范围为4 000-400 cm^-1,利用二阶导数重构指纹图谱后,进行系统聚类分析和Fisher′s判别分析。结果表明所建立的方法能够能有效地对样品产地进行预测,可为紫花地丁药材质量控制提供一种简便、有效的手段。

气相色谱法测定葡萄糖酸依诺沙星中乙醇残留量

目的 建立葡萄糖酸依诺沙星中乙醇残留量的测定方法。方法 分析柱为 3mm× 2mPEG - 2 0M色谱柱 ,载气为N2 ,载气流速 10 .5ml/min ,检测器为FID ,柱温 80℃ ,进样器温度 14 0℃ ,检测器温度 14 0℃。结果 乙醇在 0 .10 0 2～ 0 .90 19mg·mL-1浓度范围内 ,线性关系良好 ,r =0 .9998;最低检测限为 4 .3ng ,回收率为 99.2 2 % (RSD =0 .6 2 % )。 结论 本法简便 ,灵敏 ,快速 。

葡萄糖酸依诺沙星注射液与利巴韦林注射液配伍稳定性的研究

目的研究葡萄糖酸依诺沙星注射液与利巴韦林注射液的配伍稳定性。方法考察溶液配伍前后的颜色、pH值、不溶性微粒等变化情况,并用UV和HPLC分别考察配伍前后葡萄糖酸依诺沙星和利巴韦林的含量变化。结果葡萄糖酸依诺沙星注射液与利巴韦林注射液配伍,6 h内溶液颜色基本无变化、pH值、不溶性微粒及含量无明显变化。结论两药配伍后的理化性质稳定,在6h内可以配伍使用。

葡萄糖酸依诺沙星与盐酸林可霉素配伍稳定性的研究

目的:研究葡萄糖酸依诺沙星注射液与盐酸林可霉素注射液的配伍稳定性。方法:考察溶液配伍前后的颜色、pH值、不溶性微粒等变化情况,并用UV法和HPLC法分别考察配伍前后葡萄糖酸依诺沙星和盐酸林可霉素的含量变化。结果:葡萄糖酸依诺沙星注射液与盐酸林可霉素注射液配伍,6h内溶液颜色基本无变化、pH值、不溶性微粒及含量无明显变化。结论:两药配伍后的理化性质稳定,在6h内可以配伍使用。

葡萄糖酸依诺沙星溶液的稳定性研究

目的考察葡萄糖酸依诺沙星溶液的稳定性。方法采用紫外分光光度法测定溶液中葡萄糖酸依诺沙星含量,HPLC法测定有关物质含量,考察了不同pH值的葡萄糖酸依诺沙星溶液在光照及高温条件下的质量变化。结果葡萄糖酸依诺沙星溶液在光照下易变色pH值5.5～6.0溶液在高温、光照5d后即出现结晶。pH值3.0～4.0溶液在光照条件下含量下降较多,有关物质增加较多。pH在4.0～5.5之间的葡萄糖酸依诺沙星溶液稳定性较好。结论本品应遮光保存,液体制剂的pH值范围确定在4.0～5.5之间较好。

高效液相色谱法检查葡萄糖酸依诺沙星中有关物质

目的建立高效液相色谱法测定葡萄糖酸依诺沙星中有关物质量。方法以Shim-pack,VP-ODS为分析柱(150L×4.6mmI.d),流动相为甲醇-2.1%枸橼酸溶液-乙腈(5:20:1),柱温为30℃,流速为1.0ml/min,检测波长为270nm。结果葡萄糖酸依诺沙星浓度在20～80μg/ml的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9996;最低检测限为0.024ng。结论本法简便,灵敏,快速,准确。

柳叶蜡梅叶挥发油化学成分GC-MS分析

分析鉴定柳叶蜡梅叶挥发油化学成分,为其全面开发利用提供科学依据。采用了水蒸气蒸馏法提取2批柳叶蜡梅叶中挥发性化学成分,采用气相色谱-质谱(GC-MS1)联用技术对其化学成分进行了分离鉴定。2批样品均分离了29个峰并鉴定出其中25个组分,用面积归一化法测得其相对质量百分含量占挥发性化学成分总含量的分别为92.43%与92.25%。主要成分是:反式-(+)-5蒈烷醇(61.45%,61.57%)、α-蒎烯(5.42%,5.32%)、(Z)-2-(3,3-二甲基亚环己烯基)乙醇(1.58%,1.56%)、1,4-对孟二烯(2.12%,2.04%)、罗勒烯(1.84,1.86%)、石竹烯(1.66%,1.61%)、芳樟醇(1.34%,1.22%)等。得出柳叶蜡梅在食用、药用及香料工业应用上,具有较大的开发潜力。

乌饭树根化学成分研究

目的:研究越桔属植物乌饭树Vaccinium bracteatum Thunb.根的化学成分。方法:采用色谱方法(硅胶、Sephadex LH-20、RP-18柱色谱)进行成分分离和纯化,采用核磁、质谱等方法鉴定结构。结果:从乌饭树根95%乙醇提取物中分离并鉴定了10个化合物,分别为:绿原酸(1)、松脂素(2)、阿魏酸(3)、山柰酚(4)、咖啡酸(5)、β-谷甾醇(6)、槲皮素(7)、齐墩果酸(8)、芹菜素(9)、木犀草素(10)。结论:化合物1～3为首次从该植物中分离得到。

改进的分光光度计法测定食源性多肽血管紧张素转化酶的抑制活性

在传统检测食源性多肽血管紧张素转化酶(ACE)抑制肽体外活性方法的基础上,结合纸层析测定马尿酸的方法对其进行改进,建立了一种新的分光光度法用于测定样品中ACE的抑制活性.结果表明:该方法确定的显色反应吸收波长为459 nm;最佳显色温度为40℃;最佳显色时间为30 min;最佳显色剂质量分数为0.5%;用卡托普利和有ACE抑制活性的棉籽蛋白肽作为样品进行检测验证,结果表明,此方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于筛选食源性ACE抑制肽.

紫花地丁高效液相色谱法指纹图谱的建立和评价

用高效液相色谱法(HPLC)建立紫花地丁的指纹图谱,对来源于6个产地的10批紫花地丁药材进行分析。采用VP-ODS色谱柱为固定相,由不同比例的甲醇和磷酸(0.4+99.6)溶液配成的混合溶液作为流动相进行梯度淋洗,对不同时段的洗脱液在波长350nm处作紫外检测,建立了10批药材的色谱指纹图谱的共有模式。用紫外分光光度法、红外光谱法、质谱法及核磁共振波谱法对柱色谱法分离所得紫药地丁的主要色谱峰代表的成分进行了分析和鉴定,确证了该组分的结构为秦皮乙素。以秦皮乙素峰为参照峰,对10批药材指纹图谱进行相似度分析和聚类分析,10批紫花地丁药材均能被明显地区分为二类。

浙江蜡梅叶挥发油化学成分GC-MS分析

目的:分析鉴定浙江蜡梅叶挥发油的化学成分组成。方法:采用水蒸气蒸馏法提取浙江蜡梅叶中挥发性化学成分,采用气相色谱-质谱-数据库(GC-MS-DS)联用技术对其化学成分进行分离鉴定。结果:共分离了37个峰并鉴定出其中33个化合物,用面积归一化法测定其相对百分含量,占挥发性化学成分总含量的97.78%。结论:浙江蜡梅叶挥发油中主要成分是:1,4-桉叶素(46.20%)、(Z)-2,6,10-三甲基-1,5,9-十一烯(9.71%)、1,1-二甲基-3,4-二异丙烯基-环己烷(7.42%)、三辛胺(6.44%)、α-丙酸萜品酯(4.01%)、α-蒎烯(3.92%)等。

三种蜡梅叶及其炒制品的FTIR指纹图谱-模式识别研究

目的:对山蜡梅、柳叶蜡梅、浙江蜡梅三种蜡梅叶及其炒制品进行聚类,建立能够有效区分药材种类的判别方程。方法:采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)测定三种蜡梅叶及其炒制品,以400～4 000 cm-1范围内的共有吸收峰的相对吸收度为指标,采用主成分分析、聚类分析与判别分析方法进行分析。结果:26个样品被归为四类,判别准确率为96%。结论:该法可以快速、简便、无损地对蜡梅进行鉴别,可以作为中药材质控的一个方法。

紫花地丁有效成分的作用研究及临床应用

紫花地丁属多年生草本植物，性寒味微苦．其临床应用价值很高，主要用于抗菌消炎，清热解毒，凉血消肿。现对其有效成分的提取和临床应用作简要的综述。为紫花地丁的深入研究及二次开发提供参考。

山蜡梅叶颗粒的高效液相色谱指纹图谱定性及定量分析

应用高效液相色谱法建立可同时对山蜡梅叶颗粒进行鉴别和有效成分含量测定的色谱指纹图谱。以Cosmosil C18色谱柱为分离柱,甲醇与甲酸混合溶液进行梯度洗脱,检测波长为365 nm。成分芦丁、槲皮素和山奈素的质量浓度均与峰面积呈线性关系,线性范围分别为4.6-110.4,1.0-24.0,1.5-36.0 mg·L-1。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004版进行分析,20批样品平均相似度为95%以上。颗粒剂中三个成分的含量分别为芦丁含量（130±20） μg·g-1,槲皮素含量（35±10） μg·g-1,山奈素含量（60±10） μg·g-1。建立的山蜡梅叶颗粒的色谱指纹图谱,为质量控制提供新方法。

相转移催化合成邻硝基苯乙醚的研究

以邻硝基氯苯、氢氧化钠、乙醇为原料,在相转移催化剂的条件下合成了邻硝基苯乙醚。采用了各种不同的相转移催化剂,主要包括季铵盐、聚乙二醇(PEG)及季铵盐与聚乙二醇两者的复配,对比考察了催化剂种类和用量对邻硝基苯乙醚反应收率的影响,确定了最佳催化剂及反应工艺条件,并且在搅拌器型式上进行了改进。实验结果表明,四丁基溴化铵具有最佳催化活性,邻硝基苯乙醚的收率为82.8%,色谱纯度为99.0%。

奈韦拉平的波谱特征和结构确证

目的确定奈韦拉平的结构。方法采用IR、UV、MS、1H-NMR、13C-NMR对奈韦拉平进行结构确证,对所有的1H-NMR和13C-NMR谱进行了归属。结果与结论根据谱学特征确证了奈韦拉平的结构。

葡萄糖酸依诺沙星注射液中细菌内毒素的检查

目的建立葡萄糖酸依诺沙星注射液中细菌内毒素检查的方法。方法按中国药典2005年版二部附录细菌内毒素检查法,采用2个厂家的鲎试剂对3批葡萄糖酸依诺沙星注射液进行干扰试验。结果本品原液稀释100倍时对细菌内毒素检查无干扰。结论鲎试剂检查葡萄糖酸依诺沙星注射液的细菌内毒素方法简便、快速、灵敏,可以用来作细菌内毒素限量检查的方法。

高效液相色谱法测定黄连上清丸中芦荟大黄素和大黄酸的含量

目的建立黄连上清丸中芦荟大黄素和大黄酸含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法测定黄连上清丸中芦荟大黄素和大黄酸的含量,色谱柱为Inertsil-ODS3-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)(6535),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min^(-1),柱温为25℃。结果芦荟大黄素在8.28~41.4μg·mL^(-1)与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),大黄酸在5.94~29.7μg·mL^(-1)峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8)。芦荟大黄素、大黄酸的平均加样回收率分别为100.50%、98.74%,RSD分别为2.03%、0.23%。结论建立的高效液相色谱法具有简单、灵敏、重复性好等优点,可作为黄连上清丸中芦荟大黄素和大黄酸含量的测定方法。