分散液-液微萃取-气相色谱-质谱法同时测定中毒样品中有毒生物碱和鼠药

建立了分散液-液微萃取（ Dispersive liquid-liquid micro-extraction, DLLME）与气相色谱-质谱（ GC-MS）联用同时测定中毒样品中3种鼠药（毒鼠强、溴鼠灵、溴敌隆）和5种有毒生物碱（莨菪碱、东莨菪碱碱、钩吻碱、士的宁、马钱子碱）的方法。100μL萃取剂氯仿与600μL分散剂甲醇混合后,迅速注入样品,萃取过程在乳化体系中完成；以8000 r/min离心5 min,使两相分层,取下层有机相进行GC-MS分析。考察了萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、pH值及盐浓度对萃取效率的影响。在优化条件下,各目标物在水样、尿样、黄酒样的检出限为0.003~1.0μg/L,在米饭样品检出限为0.002~0.2μg/kg；各目标物低、中、高加标回收率为81.0%~110%,精密度均小于7%。本方法灵敏度高,快捷高效,适用于中毒样品中有毒生物碱和鼠药的同时测定。

有毒生物碱中毒及检测的研究进展

生物碱（alkaloids）以盐类、酯类、N-氧化物类或与其他元素接合的形式广泛分布于植物界,主要以五元氮杂环或六元氮杂环为基核,大部分生物碱具有广泛显著的生理以及药理活性,能达到抗癌、强心、镇痛、降血压、抗菌消炎等功效。与此同时,因临床用药过量、误食、投毒等造成的剧毒生物碱中毒事件呈上升趋势发生。含剧毒生物碱的植物在各科各属均有分布,

气相色谱-质谱联用法测定大茶药中钩吻碱

目的建立气相色谱-质谱联用测定大茶药中钩吻碱含量的分析方法。方法通过对样品浸泡方式、萃取溶剂、浸泡浓度、超声强度、盐浓度、萃取剂用量和超声时间等条件的优化,建立优化的萃取条件。新鲜样品经自然晒干脱水后,粉碎过50目筛,用5.0 m L添加5%（w/v）Na Cl的Na OH（5%,w/v）溶液浸泡并超声30 min,然后用4.0 m L氯仿提取,采用气相色谱质谱法定量。结果在优化的实验条件下,钩吻素甲和钩吻素子在500~15 000μg/L的范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 0和0.998 9,检出限分别为2.7和2.2 mg/kg,定量限分别为9.0和7.5 mg/kg。钩吻素甲的加标回收率分别为101.4%~109.3%,相对标准偏差（RSD）分别为4.2%~11.8%;钩吻素子的加标回收率分别为81.7%~111.6%,RSD分别为5.1%~6.7%。结论本研究所建立方法具有准确度和灵敏度高、稳定性和重复性好等优点,能快速测定大茶药中钩吻素甲和钩吻素子的含量。