碱水提取斑蝥药材中斑蝥素的研究

目的建立碱性水溶液提取斑蝥药材中斑蝥素的提取方法,摆脱传统工艺中大量使用有机溶剂的限制,减少生产成本,降低环境污染。方法以斑蝥素的收率为考察目标,对碱水的浸泡次数及除杂时氨水的用量进行考察。结果采用气相色谱法测定提取液斑蝥素的含量。用碱水(8、5、5倍)3次处理斑蝥药材,药材提取液在用相当于斑蝥药材2.5倍的氨水碱化后去杂,提取澄明度较好,含量较高。结论通过实验比对,碱水药材提取率比药典方法检测率高,而且方法简便易行,实用价值高,为大生产提供依据。

红核妇洁洗液GC指纹图谱的建立及多成分定量测定

目的建立红核妇洁洗液GC指纹图谱,并同时测定其中9种成分的含量。方法采用DB-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.5μm),程序升温,以愈创木酚为参照峰,建立20批样品的GC指纹图谱,同时测定糠醛、5-酮基己腈、愈创木酚、5-甲基愈创木酚、4-甲基愈创木酚、3-甲氧基邻苯二酚、4-乙基愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚、2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚的含量。结果建立了红核妇洁洗液GC指纹图谱,共标定13个共有峰,20批样品相似度均在0.90以上,精密度、重复性和稳定性试验中相对保留时间和相对峰面积的RSD值均小于2%。其中糠醛、5-酮基己腈、愈创木酚、5-甲基愈创木酚、4-甲基愈创木酚、3-甲氧基邻苯二酚、4-乙基愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚和2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚分别在0.059 7~5.966 6μg、0.004 6~0.463 7μg、0.017 4~1.736 6μg、0.004 1~0.409 9μg、0.013 9~1.386 4μg、0.006 5~0.645 5μg、0.007 5~0.746 7μg、0.021 8~2.181 9μg和0.017 1~1.710 6μg进样量与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率分别为99.9%、98.8%、99.6%、99.3%、99.6%、99.4%、99.3%、99.5%、99.0%;RSD分别为0.07%、0.41%、0.18%、0.72%、0.37%、0.62%、0.44%、0.48%、0.52%。20批样品中糠醛、5-酮基己腈、愈创木酚、5-甲基愈创木酚、4-甲基愈创木酚、3-甲氧基邻苯二酚、4-乙基愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚和2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚的质量浓度分别为5.376~6.265 mg/mL、0.418~0.487 mg/mL、1.565~1.824 mg/mL、0.369~0.431 mg/mL、1.248~1.455 mg/mL、0.582~0.678 mg/mL、0.673~0.784 mg/mL、1.966~2.291 mg/mL、1.541~1.797 mg/mL。结论该方法简单、准确、重复性好,可用于红核妇洁洗液的质量控制和评价。