猪肝DFP酸催化水解反应产物的等速电泳分析

DFP酸可催化水解二异丙基氟磷酸酯（DFP）分子中的P－F键，使其断裂产生磷酸二异丙基酯和HF。根据电位滴定法和离子选择电极法对猪肝中发现的两种DFP水解酶活力测定的结果，利用毛细管等速电泳分析仪对这两种酶催化DFP水解的产物进行了定性分析。结果表明，猪肝中小分子质量的酸催化DFP水解反应时，并非水解P－F键．而是水解P－OR键，说明该酶是一种催化DFP分子中磷酯健水解的磷酯酶。

Pharmacia电泳脱色仪的透析作用

利用Pharmacia电泳脱色仪研究了不同浓度的(NH_4)_2SO_4和酶在电场下或离子吸附剂存在下的透析平衡。结果表明10 mL 4 mol/L(NH_4)_2SO_4在12 V电压下,3 h即可达到透析平衡,10mL 1 mol/L(NH_4)_2SO_4在36 V电压下2 h内即可达到透析平衡,在不加电压仅加入离子吸附剂条件下,不同浓度的(NH_4)_2SO_4也可以在2～3 h内达到平衡,而在电场存在下,对天冬氨酸酶和糖化酶进行透析,酶活力不损失。

高效液相色谱法测定兔晶体中左旋氧氟沙星的含量

左旋氧氟沙星levofloxacein(LVFX)是人工合成的喹诺酮类抗感染药物,近年来得到迅速的发展,它具有抗菌广谱、抗菌活性强等优点,其中左旋氧氟沙星的作用强度是它的光学对应体的8～12倍,外消旋体的2倍[1].在临床用于治疗呼吸系统、妇产科、五官科、皮肤科、肠道内分泌系统等多种系统感染及HIV病毒感染[2,3].为了对比手术后形成薄壁滤过泡的患眼和正常眼局部用药后晶状体中的左旋氧氟沙星浓度,本文建立了HPLC法测定兔晶体中LVFX浓度的方法.……

朱砂根愈伤组织诱导及其岩白菜素含量的测定

取朱砂根(ArdisiacrenataSims.)幼苗不同部位作外植体,研究不同激素组合对愈伤组织诱导的影响,利用薄层层析(TLC)和高效液相色谱(HPLC)检测愈伤组织中岩白菜素含量。实验结果表明朱砂根幼苗的不同部位(胚根、下胚轴、茎及叶)均能诱导出愈伤组织,最高诱导率都在45%以上,以MS基本培养基添加2,4-D0.5mgL-1和KT0.01mgL-1时愈伤组织的诱导和生长最好。这些愈伤组织均有合成岩白菜素的能力,其中以胚根诱导的愈伤组织中岩白菜素含量最高,为干重的0.076%,相当于原植物根中含量的1/9。高效液相色谱定量测定法精密度高,专一性好,能准确检测朱砂根愈伤组织中岩白菜素的含量。

α淀粉酶与糖化酶的共固定化研究

以纤维素为载体用重氮化法同时固定了糖化酶和α淀粉酶，确定了共固定化的最适条件，研究了共固定化酶的性质，发现共固定化酶较固定化单酶能更好地发挥协同效应，能在较低温度下将淀粉一步水解为葡萄糖。共固定化酶在３０℃下的操作半寿期可达９２０小时。

固定化酪氨酸酶去除水中酚及胺类物质的研究

探讨了一种以酶处理含酚废水的方法 .将酪氨酸酶固定化到疏水基团修饰的琼脂珠上 ,蛋白吸附率和酶活力回收分别达到了 90 %和 80 % .经过固定化酪氨酸酶的处理 ,水溶液中的酚类物质被氧化 ,最终生成棕色或黑色沉淀 ,因而很容易去除 .并且 ,溶液中的胺类化合物和酚的氧化产物聚合生成棕色沉淀而被除去 .酚类化合物的去除速度为 :邻苯二酚 >对甲苯酚 >对氯苯酚 >苯酚 >对甲氧基苯酚 .

酚类聚合物在水相胶束中的酶促合成

本文报道辣根过氧化物酶在水相胶束中催化聚合取代酚类的研究。水相胶束中酶催化活力高，产物分子量均一；通过调节表面活性剂和单体的浓度，可以有效地控制产物的分子量，从而建立了不同聚合度有机纳米材料酶促合成的新方法。产物具有较强的蓝紫色荧光及较好的耐热性能，是一种很有应用前景的蓝光材料。

顶空法测定头孢匹胺钠中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对头孢匹胺钠中的残留溶剂DMF进行测定。使用熔融石英毛细管柱HP＿INNOWax(30m×0 25mm×0 25μm);检测器FID;载气N2;程序升温:初始温度为60℃,以20℃ min的速度升温至100℃,停留2min,以10℃ min的速度升温至120℃,再以40℃ min的速度升温至200℃,结束。进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;进样体积:1mL,分流比为20∶1;溶剂残留用外标法测定,分析结果表明,该方法对DMF的检测限量为0 004g L,回收率为102%,相对标准偏差为5 4%。该方法操作简单、快速、灵敏、重现性好。

那格列奈的合成

目的:合成抗2型糖尿病药物那格列奈。方法:以对异丙基苯甲醛为原料,经氧化、催化氢化、在高温高压碱性条件下,将顺式-对异丙基环已甲酸异构化为反武．异构体,然后与D-苯丙氨酸甲酯盐酸盐缩合、水解,合成那格列奈。结果:反应中间体以及目标产物的化学结构均经过了光谱分析确证,反应总收率为28．7％。结论:本方法步骤简单,易于工业化生产。

雷公藤多甙滴眼液眼内药代动力学的实验研究

目的 首次研制出雷公藤多甙（TⅡ）滴眼液,并用高效液相色谱仪法对该滴眼液的药代动力学参数进行研究。方法 将0.03％TⅡ滴眼液50μl滴入兔眼下睑结膜囊内,在4h中定时采取房水做为测试样本,经处理后,用高效液相色谱仪测定样本中的雷公藤内酯醇质量浓度。结果TⅡ滴眼液在新西兰白兔眼内为一室模型,主要药代动力学参数为:A=2.703 μg/Ml;Ke=2.047h-1;Ka=2.708h-1;Lagtime=0.456h;t1/2（ka）=0.256h;t1/2（ke）=0.339h;T（max）=0.880h;C（max）=0.278μg/ml;AUC=0.323μg/（h·ml）。其拟合的动力学方程为C（t）=178.123×Dose× （e-2.047×（t-0.456）-e-2.708×（t-0.456））。结论TⅡ滴眼液眼内有效峰浓度出现在点药后0.88h,4h基本被代谢消除。

IPDI及MDI型聚氨酯预聚体中游离二异氰酸酯含量测定

合成了异佛尔酮二异氰酸酯(IPD I)型及二苯基甲烷二异氰酸酯(MD I)型无溶剂聚氨酯(PU)预聚体。利用高效液相色谱仪,建立了IPD I型及MD I型PU预聚体中游离二异氰酸酯单体含量的检测方法,并用在所合成PU预聚体中游离二异氰酸酯单体测定。结果表明,该方法能定量测定出IPD I型及MD I型PU预聚体中游离二异氰酸酯的含量,且具有良好的稳定性和线性,相关性系数均达到0.9999。

鱼龙煎剂中盐酸麻黄碱的含量测定

采用HPLC法测定鱼龙煎剂中盐酸麻黄碱的含量;用DOS柱,甲醇∶磷酸氢二钾液=20∶80为流动相,测定波长215nm;经测定,鱼龙煎剂中盐酸麻黄碱的含量为0.028mg/m,RSD=2.3％。

用亲和层析技术分离纯化天冬氨酸酶

亲和层析技术做为现代生化实验室常用的提纯方法,具有专一性强,活力损失小,分离步骤少等优点。天冬氨酸酶是重要的酶制剂,以往见报的分离纯化工艺步骤繁琐,活力损失大。本文报道的新工艺是用聚乙二醇(PEG)/磷酸钾双水相抽提;DEAE-sophadex A-50柱层析除PEG和部分杂蛋白;环氧氯丙烷活化载体,底物作配基的亲和层析技术获得了电泳纯的天冬氨酸酶。

布洛酚—邻氨基苯酚衍生物的合成及酪氨酸酶催化的释放研究

设计并合成了邻氨基酚布洛酚酯,根据推论的酪氨酸酶催化反应机理,进行了模拟实验研究。邻氨基酚布洛酚酯在酪氨酸酶和芳香胺存在下,发生了氧化、加成和取代反应,实现了布洛酚的释放,表明该设计在黑色瘤治疗中的潜在应用前景。

无溶剂体系中蛋白酶催化氨基酸糖酯合成研究

研究了在无溶剂体系中Α-糜蛋白酶催化N-BOC-L-苯丙氨酸乙酯与D-葡萄糖的酯交换反应,考察了水含量、反应时间、搅拌以及底物摩尔比等因素对酯交换反应的影响。结果表明是在6位伯羟基(6-OH)进行定位酰化。生成的氨基酸葡萄糖酯可通过HPLC-UV定量检测,最适条件下的反应转化率达到90%以上。LC-MS分离并初步定性分析,产物相对分子质量为445,与理论目标产物的一致。

非水介质中辣根过氧化物酶（HRP）催化酚类底物聚合反应速度的影响因素

利用荧光测活法研究了非水介质中不同的对位取代基团对酚类底物ＨＲＰ催化聚合的反应速度的影响，发现反应速度既同对位取代基团的空间位阻效应有关，又同反应中间态的自由基活性有关，两者共同影响反应速度。同时还考察了有机溶剂对反应速度的影响。

二氧六环水溶液中辣根过氧化物酶催化性质的研究

研究了二氧六环水溶液中辣根过氧化物酶的催化性质，发现该酶对带有活化基团的对位取代酚具有较强的催化能力，且这种能力同底物的空间位阻有较大的关系，并随着有机相浓度的升高而下降．同时表明该酶在φ为１０％二氧六环水溶液中最适ｐＨ范围较宽，为５．６～６．２，在６０℃时酶表现出最高催化活力；酶在φ为７０％的二氧六环水溶液中荧光最强，半衰期最低；而Ｈ２Ｏ２对酶的抑制作用随着二氧六环浓度的升高而下降．

固定化酪氨酸酶去除水中酚类物质的研究

探讨了一种以酶处理含酚废水的方法。将酪氨酸酶固定化到疏水基团修饰的琼脂珠上,蛋白吸附率和酶活力回收分别达到了90%和80%。经过固定化酪氨酸酶的处理,水溶液中的酚类物质被氧化,最终生成棕色或黑色沉淀,因而很容易去除。酚类化合物的去除速度为:邻苯二酚>对甲苯酚>对氯苯酚>苯酚>对甲氧基苯酚。

中成药中As等元素的ICP-AES测定方法

对应用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时侧定中成药中的Ａｓ、ＣＤ、Ｃｒ、Ｐｂ、Ｓｂ、Ｓｎ等杂质元素进行了系统的研究．试验了不同的样品消解方法、酸度、以及中成药中的常见元素对测定结果的干扰等．并通过添加标准回收试验，对其中的干式灰化方法作了验证．实验结果表明，方法具有快速、操作简单、测定准确度高等特点，适用于实验室的常规检验．