HPLC-ELSD法测定龙泽熊胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量

目的:以牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸为指标,建立龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱串联蒸发光检测器,色谱柱为ChromCore AQ C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-5 mmol•L^(-1)醋酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~40 min,25%A;40~50 min,25%A→29%A;50~80 min,29%A;80~100 min,29%A→40%A),流速1.0 mL•min^(-1),柱温30℃,ELSD漂移管温度110℃,氮流量2.5L•min^(-1)。结果:牛磺熊去氧胆酸进样量在1.069~9.57μg内、牛磺鹅去氧胆酸进样量在0.74046~7.40464μg内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系;仪器精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2.0%;经低、中、高3个浓度的准确度试验考察,牛磺熊去氧胆酸的回收率为95.2%~97.7%,牛磺鹅去氧胆酸的回收率为91.9%~95.9%。测定样品42批次,牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量分别为0.18~0.43、0.10~0.44 mg•粒^(-1)。结论:本法适用于龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的质量控制,可为完善龙泽熊胆胶囊的质量标准提供科学的依据。

基于UPLC-MS/MS技术检查银柴颗粒中柴胡掺伪的鉴别研究

目的:建立银柴颗粒中藏柴胡的检查方法,考察生产企业是否存在使用藏柴胡代替柴胡投料的现象。方法:采用高效液相色谱-质谱法,选择Agilent Eclipse Plus C18(100 mm×3 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-水(B),二元梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃;采用质谱检测器,电喷雾负离子模式(ESI-),进行多反应监测(MRM),选择m/z 943.5→797.5、m/z 943.5→635.4和m/z943.5→781.5为检测离子对。结果:尼泊尔柴胡皂苷K在0.1~5μg·mL^(-1)浓度范围与峰面积呈现出良好的线性关系(r=0.9920),仪器精密度RSD(n=6)为0.57%,样品重复性RSD(n=6)为0.95%。以掺杂藏柴胡不得过10%为限度,对27批银柴颗粒样品进行筛查,结果4批银柴颗粒分别掺杂藏柴胡59%、21%、32%、71%,超过拟定限度。结论:该方法经过方法学验证,灵敏、准确,可作为银柴颗粒中柴胡掺杂藏柴胡的检查方法,为打击藏柴胡掺伪提供有力技术支持。

超高效液相色谱法检测小柴胡颗粒中掺入的黄芩提取物

目的:建立小柴胡颗粒中掺入黄芩提取物的检测方法。方法:采用超高效液相色谱法,以汉黄芩苷与黄芩苷峰面积的比值作为指标对小柴胡颗粒中是否掺入黄芩提取物进行分析。采用Waters CORTECS■T3(100 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱;以甲醇(A)-0.5%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,5%A→25%A;10~40 min,25%A→55%A;40~55 min,55%A→80%A);流速0.6m L·min^(-1);检测波长270 nm;柱温30℃;进样量5μL。结果:精密度、重复性、稳定性试验的RSD分别为0.032%(n=6)、0.011%和2.3%(n=6)、0.094%(n=8),掺入黄芩提取物的比例在0%~100%与汉黄芩苷和黄芩苷峰面积比值线性关系良好(r=0.993)。对199批次小柴胡颗粒样品进行检测,结果检出阳性样品(峰面积比值<0.10)48批次。结论:该方法简单快速、准确可靠,专属性强,耐用性良好,可用于检测小柴胡颗粒中掺入黄芩提取物,为监管提供技术支撑。

化橘红配方颗粒与饮片汤剂的化学等量性和药效等效性研究

目的考察化橘红配方颗粒与饮片汤剂间的化学等量性和药效等效性。方法运用薄层色谱(TLC)、高效液相色谱(HPLC)进行成分分析,通过氨水喷雾引咳小鼠试验和小鼠酚红排泌祛痰试验进行药效学研究,从而考察化橘红配方颗粒与饮片汤剂的化学等量性和药效等效性。结果薄层色谱图中,化橘红配方颗粒与饮片汤剂在柚皮苷相应的位置上,显相同颜色的斑点;高效液相特征图谱中,辨识归属特征共有峰12个,化橘红配方颗粒与饮片汤剂的相似度均>0.9;化橘红配方颗粒与饮片汤剂柚皮苷和野漆树苷的含量相当(P>0.05)。相同剂量的化橘红配方颗粒与饮片汤剂对小鼠止咳潜伏期和咳嗽次数,以及酚红排泌量的作用差异均无统计学意义(P>0.05)。结论化橘红配方颗粒与化橘红饮片汤剂的共有药效组分相似,主要成分含量相当,止咳祛痰作用效果等效。

HPLC法测定羚黄宝儿丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定羚黄宝儿丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:色谱柱:SHISEIDO C_(18)(250 n★nx4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05%磷酸二氢钾溶液(35:65),流速:1.0 ml·min^(-1),检测波长:345 nm。结果:盐酸小檗碱在0.1～3.0μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为98.26%,RSD=0.21%(n=6)。结论:该方法准确、重复性好,可用于羚黄宝儿丸中盐酸小檗碱含量测定。

GC法测定鸦胆子油口服乳液中油酸的含量

目的建立鸦胆子油口服乳液中油酸的含量测定方法。方法采用气相色谱(GC)法,色谱柱为极性毛细管柱(DB-WAX 30 m×0.25 mm,0.25μm);检测器:FID;柱温程序升温:起始温度180℃,以每分钟10℃升至200℃,保持1 min,再以每分钟10℃升至220℃,保持10 min。结果油酸在0.233～2.370μg范围内具有良好的线性关系(r=0.99998),油酸的平均回收率为98.6%,RSD为2.5%。结论该方法简便准确,重现性好,专属性强,可用于鸦胆子油口服乳液的质量控制。

筋痛消酊质量标准的建立

目的:提高筋痛消酊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对当归和川芎进行鉴别,以正已烷-乙酸乙酯-甲醇(12:0.4:0.4的展开剂;采用HPLC法测定大黄中大黄素和大黄酚的总量,以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相。结果:薄层板上可对当归和川芎进行同时鉴别;大黄素线性范围0.01～0.54μg·ml^(-1)(r=0.999 8),平均回收率为100.12%(n=6),大黄酚的线性范围0.01～0.53μg·ml^(-1)(r=0.999 9),平均回收率为100.04%(n=6)。结论:新制订的质量标准方法准确、精密度高并且切实可行。

一测多评法测定京都念慈菴蜜炼川贝枇杷膏中苯甲醛和薄荷脑含量

目的:建立京都念慈菴蜜炼川贝枇杷膏一测多评的质量控制方法。方法:采用GC法,以苯甲醛为内标物,建立其与薄荷脑的相对校正因子进行含量测定,实现一测多评。同时对一测多评的计算与外标法实测值进行比较,并对不同色谱柱和不同仪器进行考察,评价一测多评法在复方制剂中应用的准确性与科学性。结果:建立的校正因子重现性良好,10批样品中苯甲醛和薄荷脑采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异(相对偏差<2%)。结论:以苯甲醛、薄荷脑同步测定的一测多评法控制京都念慈菴蜜炼川贝枇杷膏的质量是可行的。

清痔消软膏质量标准研究

目的研究并建立清痔消软膏的质量标准。方法采用薄层色谱法（TLC）对制剂中的黄柏、地榆进行定性鉴别；采用高效液相色谱法（HPLC）测定制剂中黄柏以盐酸小檗碱（C20H18C1NO4）计的含量。结果薄层色谱法定性鉴别的特征斑点清晰，专属性强，阴性对照无干扰；盐酸小檗碱在0．20～3．0μg范围内呈良好的线性关系，r=0．9999，平均回收率为100．4％，相对标准偏差（RSD）为1．7％。结论清痔消软膏质量标准方法准确，精密度高并且切实可行。

复方川贝止咳糖浆质量标准的研究

目的建立复方川贝止咳糖浆的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别方中的化橘红、薄荷脑、枇杷叶、麦冬、川贝母、甘草;高效液相色谱法双波长同时测定甘草酸、柚皮苷质量分数。结果TLC斑点清晰,重复性好,阴性对照无干扰。甘草酸铵在19.64~589.25ng范围内线性关系良好(r2=0.9992),平均回收率为106.3%,RSD为1.1%(n=9);柚皮苷在81.87~2456.14ng范围内线性关系良好(r2=0.9999),平均回收率为99.5%,RSD为0.9%(n=9)。结论本法稳定、重复性好,可用于复方川贝止咳糖浆的质量控制。

炒芥子配方颗粒质量标准的建立

目的:建立炒芥子配方颗粒的质量标准。方法:采用TLC法对芥子进行定性鉴别;采用HPLC法,对方中芥子碱硫氰酸盐进行含量测定,色谱柱为Hibar Purospher STAR C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:以乙腈-0.08 mol·L^(-1)磷酸二氢钾(10∶90),流速:1 ml·min^(-1),柱温:35℃,检测波长:326 nm。结果:TLC法中炒芥子配方颗粒在与芥子碱硫氰酸盐对照品相应位置上,显相同颜色的斑点且斑点清晰;芥子碱硫氰酸盐线性范围为0.012 2~3.912 3μg,r=0.999 9;平均回收率为100.4%,RSD=0.6%(n=6);炒芥子配方颗粒水分、溶化性、粒度均符合要求。结论:本研究建立的定性及定量方法简单可行,重复性好,可用于炒芥子配方颗粒的质量控制。

复方穿心莲片HPLC指纹图谱研究

目的:建立复方穿心莲片指纹图谱研究方法,为复方穿心莲片的质量标准提出修订建议。方法:采用Thermoscientific Syncronis aQ C_(18)(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;以270 nm为检测波长,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min^(-1),建立复方穿心莲片指纹图谱,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”对市售65批次复方穿心莲片进行相似度评价。结果:建立的复方穿心莲片指纹图谱共确定6个共有峰,65个批次相似度在0.449~0.994之间且差异较大,平均值为0.927,考虑到药材的来源及大生产带来的影响,认为供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度应不得低于0.90较为合理。结论:本方法稳定可控,可用于复方穿心莲片的质量控制。

广东省中药配方颗粒抽检结果的质量和相关分析

目的了解广东省中药配方颗粒的现状。方法对2016—2018年广东省中药配方颗粒的抽检结果进行分析,考察其质量。结果266批中药配方颗粒中不合格7批,合格259批,合格率为97.37%。结论影响中药配方颗粒质量的主要问题是质量标准、原料药质量和生产工艺等,应建立统一的国家标准,开展临床疗效一致性研究和加强生产过程控制,以有利于促进中药配方颗粒质量和安全水平的进一步提高,更好地保障人民用药安全、有效。

咳特灵片HPLC指纹图谱研究

目的:建立咳特灵片的HPLC指纹图谱研究方法,为咳特灵片的质量标准提出修订建议。方法:采用Kromasil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长270 nm,建立咳特灵片指纹图谱。以异牡荆苷为参照峰,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)对市售55批咳特灵片进行相似度评价。结果:建立的咳特灵片指纹图谱共确定了11个共有峰,通过对照品指认了9个特征峰化学成分,55批次样品相似度在0.837~0.998之间,平均值为0.984,考虑到药材的来源及大生产带来的影响,认为供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度应不得低于0.90较为合理。结论:建立了咳特灵片的HPLC指纹图谱,该法简便、准确、重现性好,可用于咳特灵片的质量控制。

振荡型密度计法测定药物相对密度的探讨

目的:探讨振荡型密度计法在药物相对密度测量中的可行性。方法:采用比重瓶法及振荡型密度计法分别测定液体药品的相对密度,对两种方法的测量结果进行准确度、精密度等参数分析比较,验证振荡型密度计法的优点。结果:与传统比重瓶相比,振荡型密度计法测试液体药瓶密度的精密度、准确度符合规定,也可以用于直接测定煎膏剂的相对密度。结论:振荡型密度计法可以用于药品相对密度的测定,作为比重瓶法的补充。

西洋参检验结果分析

目的回顾分析本实验室检验西洋参质量情况。方法对本实验室近十年西洋参检验结果情况及其中重金属检验数据进行分析及分类总结。结果西洋参总体合格率为,合格率高,其中重金属项目合格率为100%,不同的西洋参样品重金属含量没有显著性差异。结论西洋参质量情况较好,重金属项目均符合规定,重金属残留风险低。

生态位因子分析在大熊猫(Ailuropoda melanoleuca)生境评价中的应用

生态位因子分析是研究物种地理分布的一种多变量分析方法,其最大优点是模型计算只需物种"出现点"的数据,而不需要"非出现点"数据,在生境评价与生境预测中得到广泛应用。将该方法应用于大熊猫生境适宜性评价中,利用大熊猫活动痕迹点和遥感数据分析了平武县大熊猫生境分布现状,综合评价了该县自然保护区的分布状况和存在的保护空缺。研究结果表明,大熊猫偏好在中高海拔(>2128 m)的针叶林和针阔混交林中活动,而避免在落叶阔叶林和灌丛林中活动,避免在有人为干扰的地区活动,农田是对大熊猫活动影响强度最大的人为干扰因子。平武县大熊猫生境主要分布在该县西部和北部地区,总面积为234033 hm2,其中适宜生境为106345 hm2,次适宜生境为127688 hm2。目前该县已建的3个大熊猫自然保护区使47.2%的大熊猫生境得到保护(包括49.2%的适宜生境和45.6%的次适宜生境),尽管如此,保护区之间连接性差,存在严重的保护空缺。该县北部的白马乡、木座乡是大熊猫的主要分布区,却没有得到保护区的有效保护,建议在该地区新建自然保护区。

一测多评法测和兴白花油中5种成分含量的研究

目的建立同时测定和兴白花油中5种成分的一测多评法,验证一测多评法应用在和兴白花油质量分析中的可行性与准确性。方法采用气相色谱法,以薄荷脑成分为内参物,建立该成分与樟脑、水杨酸甲酯、桉油精及芳樟醇的相对校正因子,并计算这4种成分相对应的含量,同时用外标法测定和兴白花油中5种成分的含量,将实测值与计算所得值作比较,评价一测多评法应用在质量控制中的准确性、科学性与可行性。结果一测多评法测得的和兴白花油5种成分的含量值与外标实测值没有显著性差异相对标准偏差[(RSD)<3%]。结论以薄荷脑为内参物同步测定和兴白花油中其他4种成分含量的一测多评法方法准确可行,稳定性良好。

四川王朗自然保护区人为干扰活动趋势及管理对策

通过 5年 (1997～ 2 0 0 1)对王朗自然保护区人为干扰活动的监测 ,发现⑴人为干扰活动主要包括偷猎、挖药、放牧、旅游等种类 ;⑵干扰的时间主要集中在每年的 7～ 9月 ;⑶干扰方式、程度和干扰人员来源随着年度、月份、沟系的不同而发生变化 ;⑷由于监测巡护和打击力度增强 ,人为干扰数量和程度有了明显下降。针对实际情况 ,提出了进一步加强监测巡护力度、开展社区项目、与周边保护区联合监测巡护工作。

四川省绵阳市水鸟资源现状及保护对策

为了有效地保护和利用湿地鸟类资源,2013年11月至2014年10月,对绵阳市水鸟种类及分布现状进行了调查,共记录到水鸟8目、16科、97种;其中国家级保护水鸟4种,省级重点保护水鸟15种;数量组成上以红嘴鸥(Larus ridibundus)、凤头潜鸭(Aythya fuligula)、红头潜鸭(Aythya ferina)为优势种;群落季节构成以候鸟为主,有77种,其中冬候鸟37种、旅鸟32种、夏候鸟8种;水鸟主要分布于河流湿地,达87种.调查表明,该区域的水鸟及其栖息地主要面临旅游开发、采砂、农业生产等人为活动的威胁.