【目的】系统研究印楝素在水溶液中的水解。【方法】硅胶柱层析法和半制备液相色谱法分离纯化w为44.56%的印楝素原药中的印楝素A,采用核磁共振仪和高效液相色谱定性、定量测定分离得到的印楝素A,建立一种检测水样中印楝素残留的高效液...【目的】系统研究印楝素在水溶液中的水解。【方法】硅胶柱层析法和半制备液相色谱法分离纯化w为44.56%的印楝素原药中的印楝素A,采用核磁共振仪和高效液相色谱定性、定量测定分离得到的印楝素A,建立一种检测水样中印楝素残留的高效液相色谱方法。【结果】核磁共振仪和高效液相色谱测得印楝素A的质量分数分别为90.37%和91.82%。当印楝素添加水平为0.1、1.0和5.0 mg·kg^(-1)时,水样中印楝素的平均回收率为92.53%~94.12%,变异系数为0.35%~0.84%,最小检测质量浓度为0.012 mg·L^(-1)。印楝素在p H 4.0~6.0的缓冲溶液中稳定,当p H大于8.0时,印楝素降解加快,降解半衰期从p H 8.0的14.856 h降到p H 10.0的0.033 h。在p H 6.0的缓冲溶液中,25、35、45℃条件下印楝素的降解半衰期分别为24.68、13.69和2.36 d,而在p H 7.0的缓冲溶液中印楝素的降解半衰期分别为9.35、6.51和0.94 d。在p H 2.0的缓冲溶液中分离纯化水解产物得到印楝素A内酯衍生物。【结论】印楝素在碱性环境下极不稳定,而在弱酸性环境中比较稳定。温度对印楝素的降解影响很大,随着温度的升高印楝素降解加快。展开更多
文摘【目的】系统研究印楝素在水溶液中的水解。【方法】硅胶柱层析法和半制备液相色谱法分离纯化w为44.56%的印楝素原药中的印楝素A,采用核磁共振仪和高效液相色谱定性、定量测定分离得到的印楝素A,建立一种检测水样中印楝素残留的高效液相色谱方法。【结果】核磁共振仪和高效液相色谱测得印楝素A的质量分数分别为90.37%和91.82%。当印楝素添加水平为0.1、1.0和5.0 mg·kg^(-1)时,水样中印楝素的平均回收率为92.53%~94.12%,变异系数为0.35%~0.84%,最小检测质量浓度为0.012 mg·L^(-1)。印楝素在p H 4.0~6.0的缓冲溶液中稳定,当p H大于8.0时,印楝素降解加快,降解半衰期从p H 8.0的14.856 h降到p H 10.0的0.033 h。在p H 6.0的缓冲溶液中,25、35、45℃条件下印楝素的降解半衰期分别为24.68、13.69和2.36 d,而在p H 7.0的缓冲溶液中印楝素的降解半衰期分别为9.35、6.51和0.94 d。在p H 2.0的缓冲溶液中分离纯化水解产物得到印楝素A内酯衍生物。【结论】印楝素在碱性环境下极不稳定,而在弱酸性环境中比较稳定。温度对印楝素的降解影响很大,随着温度的升高印楝素降解加快。
