UPLC-QTRAP-MS/MS法同时测定连花清瘟胶囊(颗粒)中18种成分及山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙

目的建立UPLC-QTRAP-MS/MS法同时测定连花清瘟胶囊(颗粒)中连翘苷、连翘酯苷A、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、红景天苷、甘草苷、甘草酸铵,以及山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙的含量。方法该药物40%甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相(5 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸)-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子模式扫描;多反应监测模式。结果19种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率89.37%~102.19%,RSD 2.03%~3.75%。各批样品均未检出灰毡毛忍冬皂苷乙。结论该方法简便、准确、高效,可用于连花清瘟胶囊(颗粒)的质量控制及山银花的掺伪鉴别。

离子淌度质谱法同时测定金芪降糖片中8种成分含量

目的建立离子淌度质谱法同时测定金芪降糖片中表小檗碱、小檗碱、黄连碱、巴马汀、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸的含量。方法采用离子淌度质谱法进行检测。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL。采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下进行扫描检测,并根据各成分峰响应设置离子淌度参数,对金芪降糖片中8种成分进行含量测定。结果8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999);精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均未超过4.0%;平均加样回收率为94.6%~101.2%,RSD为2.6%~3.9%(n=9)。3批金芪降糖片中上述8种成分的含量分别为3.060~3.545、24.50~26.74、2.795~4.149、1.437~2.501、0.204~0.242、0.950~1.281、2.272~2.828、7.314~7.960 mg/g。结论所建方法灵敏度高、重复性好,可为该制剂的质量控制提供参考。

超高效液相色谱串联质谱法同时测定养阴清肺合剂中3种成分含量

目的建立同时测定养阴清肺合剂中活性成分地黄苷D、哈巴苷、哈巴俄苷含量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为含0.1%甲酸溶液的5 mmoL/L乙酸铵-甲醇(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,进样量为5μL;采用电喷雾离子源(ESI),正负离子模式扫描,多反应监测(MRM)。结果地黄苷D、哈巴苷、哈巴俄苷质量浓度分别在23.79~465.60 ng/mL,24.69~948.15 ng/mL,24.07~426.39 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9994,0.9996,0.9991,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为94.40%,104.82%,96.23%,RSD分别为2.84%,2.19%,1.08%(n=9)。结论所建立的方法操作简便、分析速度快、重复性好、准确度高,可用于养阴清肺合剂中3种活性成分的含量测定。

UPLC-MS/MS检测女金丸中9种青霉素类抗生素残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测女金丸中9种青霉素类抗生素残留。方法采用ACQUITY UPLC BEH-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源,正离子模式下,以多反应监测模式(MRM)扫描进行检测,外标法定量。结果9种抗生素在相应范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.999;检测限为0.01~0.03 ng·mL^(-1),定量限为0.02~0.1 ng·mL^(-1);平均回收率(n=6)为75.4%~100.2%,RSD为0.54%~3.43%。结论该方法准确、简便、灵敏、高效,可用于女金丸中9种青霉素类抗生素残留的检测。