HPLC法测定过岗龙中落新妇苷的含量

目的:建立过岗龙药材中落新妇苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇和0.1%的磷酸水梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长:290 nm。结果:进样量在0.24～2.10μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.13%,RSD=1.53%。结论:该方法简便、重复性好,可为过岗龙药材质量控制提供参考。

广州大学城部分高校开展实验室安全教育的情况调查

[目的]了解广州大学城高校开展实验室安全教育的情况以及学生对实验室安全的态度,为构建"点对点"的幸福校园安全事故预防模式提供实证依据和数据支撑。[方法]选取广州大学城6所高校,每所随机选取2009级本科生30名开展不记名的问卷调查,对结果进行统计分析。[结果]11.6%的学生表示所在实验室有开展准入考核工作,12.7%的学生认为学校对实验室安全的重视不足,13.3%的学生认为所在学校的老师对实验室安全重视不足,6.4%的学生完全不清楚如何处理所在实验室的突发安全事故,21.9%表示不会主动学习实验室安全使用守则,21.4%的学生不赞成实验室准入考核。[结论]高校存在师生实验室安全意识不强,管理制度欠落实,管理职责不明确,安全教育和培训重视不足以及学生安全知识缺乏等问题,亟需制定针对性强、行之有效的安全预案。

L-^(10)BPA中间体合成工艺优化及连续流可行性工艺研究

利用硼-10酸作为原料与正丁醇反应后,再与格氏试剂异丙基氯化镁制备(S)-Boc-4-二羟基硼10基-苯丙氨酸。通过设计正交实验优化了该反应的釜式反应条件和后处理方式,釜式克级反应分离收率可达63%。在最优的釜式反应条件基础上进行连续流反应,制备含10B的L-10BPA中间体,反应时间由釜式反应的17h缩短至2h,分离收率达到了57%,验证了含10B的L-10BPA中间体连续流反应的可行性,且连续流工艺具有反应速度快、安全性好等优点,适合工业放大生产。

铜催化格氏试剂的不对称烯丙基烷基化连续流反应

基于连续流微通道反应器, 在温和条件下首次实现了铜催化格氏试剂的不对称烯丙基烷基化反应. 在–20~ –10 ℃条件下, 用双流路不锈钢折线型连续流微通道反应器, 以极短的保留时间0.6 s, 实现了铜催化的不同格氏试剂的不对称烯丙基烷基化反应, 获得的产物收率为82%~99%, ee值中等至良好. 此外, 在连续流反应条件下连续进料34 min, 放大(S)-3-甲基-1-环己烯的合成规模, 获得0.968 g的(S)-3-甲基-1-环己烯, 收率为98.7%, ee值为96.6%, 证明了在连续流条件下铜催化剂可以稳定地催化格氏试剂发生不对称烯丙基烷基化反应.