水中微量有机磷农药的检验

有机磷农药是目前广泛应用的杀虫剂。司法检验常遇到利用有机磷农药对水井,水池,鱼塘等场所进行投毒的案件,这类案件送检的水样一般含量甚微。本文介绍利用Sep—Pak C_(18)小柱富集水中几种微量有机磷农药,用毛细管气相色谱法检测。

吸附-洗脱-毛细管气相色谱法分析 纵火残留物中常见助燃物

汽油、煤油和柴油是目前纵火案件中最为常见的助燃物。对于纵火残留物的提取方法有溶剂直接提取法、蒸馏法、液上分析法,吸附热解吸及吸附溶剂洗脱法等。我们对吸附-溶剂洗脱提取助燃物进行了探讨,建立了适用于一般实验室的简单、快速、准确的方法,现报告如下: 1 仪器及材料 美国HP-5890Ⅱ型气相色谱仪,氢火焰离子化检测器,μltral(50m×0.32mm×0.53μm)弹性石英毛细管柱,HP-3365化学工作站。

为药物筛选选取固相提取固定相——一项基于Bond—Elut Certify及Bond—Elut CertifyⅡ混合型提取柱的研究

在临床和法庭毒物学领域,广泛范围药物筛选是一项非常重要而又常被忽视的工作。这项工作的侧重点是所有毒物学相关的物质,无论其结构或极性如何,都能被分离、检测和鉴定。近几年来,我们已尝试建立一个系统的固相提取方法,能够有效地从生物检材中分离出药物,并已经建立了利用单根Bond—Elut Certify固相柱提取的步骤。

用茚三酮作显色剂检验鸦片

本文介绍应用茚三酮作薄层层析显色剂检验可疑鸦片样品的方法。

GC-MS法测定尿中γ-羟基丁酸

γ-羟基丁酸(GHB)是娱乐场所滥用的麻醉药。本文用气相色谱-质谱法(GC -MS)测定尿中GHB。尿样酸化后于80℃经2 0minGHB转化为丁内酯(GBL) ,用二氯甲烷提取,气相色谱质谱 选择离子检测模式测定,正己酸为内标。检测离子GBL为m z 86、5 6、4 2、2 8,内标为m z 87、73、6 0、4 1,定量离分别为m z 86和87。方法检出限0 .0 8μg mL(S/ N =3)。尿中加标10 μg mL ,6次测定的相对标准偏差为2 .5 % ,回收率5 7.7%。线性范围0～5 0μg mL,相关系数(r2 )为0 .9996。用该方法分析2 0个尿样,GHB浓度都低于1μg mL。该方法灵敏度高,简单可靠,适用于法医和临床检验。

尿中氯胺酮及其代谢物盘鉴和GC/MS/SIM测定

目的 研究尿中氯胺酮(KET)及其代谢物去甲基氯胺酮(NKET)的盘鉴(Disk SPE)。方法 用含有化学键合C18和强酸型强阳离子交换(SCX)基团的萃取柱SPEC.C18 AR/MP3萃取,加入萃取柱前的尿样用0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 6)稀释,洗脱溶剂为含2％(v/v)氨水的乙酸乙酯;以2,4,6-三硝基甲苯(TNT)为色谱内标,GC/MS/SIM检测。结果 在加标量为0.5μg/mL、2μg/mL和6μg/mL的控制尿样中,KET和NKET的平均回收率分别为91.5％和79.9％,6次测定的RSD均为8.7％;线性范围0.02-8μg/mL,线性相关系数分别为0.9819和0.9964;检出限(S/N=3)分别为6ng/mL和4ng/mL;总离子色谱图背景低,杂质少。同一根萃取柱重复使用8次以上未见性能下降;嫌疑尿样中检出KET和/或NKET,和常规的液液萃取结果相符。结论 该方法适用于尿中KET和NKET的同时测定。

化学显色法快速筛选饮料及尿液中γ-羟基丁酸和γ-丁内酯

目的建立化学显色法快速筛选饮料及尿液中γ-羟基丁酸(GHB)及其前体γ-丁内酯(GBL)的方法。方法在酸性条件下GHB转化为GBL,GBL和盐酸羟胺在碱性条件下生成γ-羟基丁酰羟胺,γ-羟基丁酰羟胺在酸性条件下和三氯化铁反应,生成紫红色的络合物。结果饮料中GHB最低检出浓度为0.5～2mg/mL,低于常见滥用质量浓度。该方法也可以用于尿液分析,最低检出质量浓度为0.5mg/mL。考察了常见有机溶剂和麻醉镇静药物的干扰。结论该方法简单、安全、快速,为临床和法庭科学实验室快速筛选GHB和GBL提供了便利。

尿中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA的固相微萃取和GC/MS/SIM测定

目的研究固相微萃取(SPME)用于尿中苯丙胺(AMP)、甲基苯丙胺(MET)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)和3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的提取。方法样品调节至碱性和用盐饱和后用顶空SPME,内标为MET-d5。萃取纤维为100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)。用气质联用选择离子检测(GC/MS/SIM)。结果0.2μg/ml加标尿样,AMP、MET、MDA和MDMA的富集倍数分别为22,60,13和47。检出限(S/N=3)为0.4～9.5ng/ml。线性范围为0.05～1μg/ml。0.2、0.5和1.0μg/ml加标尿样,相对回收率77.9%～112.4%,变异系数2.7%～18.0%(n=5)。用该方法分析5个案件样品,和常规液液萃取结果接近。结论顶空SPME法用于尿中AMP、MET、MDA和MDMA等化合物的分析,无需有机溶剂,富集效率高,提取-富集-进样一体化,简单方便实用。

血中毒鼠强的固相萃取和GC-NPD法测定

目的 研究人全血中毒鼠强的固相革取(SPE)。方法 用Bond Elute C18固相萃取柱萃取,GC-NPD检测,以甲基对硫磷为色谱内标(CS)。结果 全血中加标0.5μg/ml,毒鼠强回收率为92.5％,变异系数2.3％(CV,n=4)。在0.5～10μg/ml的浓度范围内,线性相关系数为0.9994。检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为6ng/ml和20ng/ml。同一根萃取柱连续使用6次未见性能明显下降(CV=3.6%)。结论 本文方法适用于毒鼠强中毒的全血测定。

中毒死者体内毒鼠强的GC/MS-SIM分析

一 1 9岁男子赌气吞服一白色粉末 ,1 0min后口鼻流血、抽搐 ,迅速送医院 ,经催吐、透析等方法治疗 5天后死亡。根据中毒症状和经验怀疑为毒鼠强中毒。用GC/NPD检验肝中毒鼠强有干扰。改用GC/MS -SIM法分析 ,心血、肝和胃组织中全部检出毒鼠强 ,浓度分别为 0 5 1 μg .mL- 1、0 4 5 μg .g- 1和 0 33μg .g- 1,和文献结果在同一水平。GC/MS -SIM对复杂检材中低含量毒鼠强测定具有更高的选择性 ,也具有较高的灵敏度 ,同时进一步证实毒鼠强排泄较慢 。

尿液中几种碱性麻醉药物的检验

本文介绍了一种用 Sep-Pak C_(18)小柱,液-固萃取法提取尿液中几种碱性麻醉药物,以大口径毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器检验的方法。操作过程简单、迅速,各药物回收率高。

单甲脒的检验

单甲脒是一种高效、新型的有机氮杀螨杀虫剂。目前有关单甲脒的资料报道甚少。我们结合实际案例,对单甲脒农药中毒的检验作了初步探讨。 1 理化性质单甲脒化学名称为:N-(2,4-二甲苯基)-N’-甲基甲脒。其盐酸盐易溶于水和醇,难溶于有机溶剂。

判断溺水方式的一种依据——血清中锶(Sr)的测定

在法医学实践中,判断溺水方式常常依赖于硅藻等的生化检验。锶常被用来检测水源。我们测定了溺水动物血清中的锶含量,发现它可作为判断溺水方式及地点的可靠实验。材料和方法30只兔子分成一个溺水组(24只)及一个对照组(6只)。