湿法磷酸循环萃取无脱氟工艺研究

研究了一条湿法磷酸循环萃取无脱氟工艺路线,不添加除氟剂,仅通过控制盐酸量即可得到氟质量分数较低的磷酸.实验结果表明：20 g磷矿粉中添加盐酸46 mL时实验结果最理想,此时循环过程中萃取液的磷氟比保持在230～300,且萃取率最高可达95％;为使实验过程简便可控,探讨了工艺路线的中控条件,结果表明控制每一步萃取液的pH为0.3～0.5即可得到较好的实验结果.

6-APA母液浓缩工艺研究

6-APA的生产废液中含有一定的有效成分,采用浓缩、结晶的工艺对其进行回收很有必要。笔者模拟6-APA母液,用树脂吸附法将对纳滤膜有害的醋酸丁酯除去,通过比较5种树脂对6-APA、醋酸丁酯及正丁醇的吸附作用,确定了吸附性能最好的树脂为D-Ⅴ树脂,并对此树脂进行了重复实验,进一步确定了其吸附性能;除杂后采用纳滤的方法对母液进行浓缩,经计算该工艺可将母液浓缩5倍左右,对后续的结晶工艺帮助很大。同时对从工厂获得的6-APA母液进行吸附实验,效果与模拟母液得出的结果基本一致。

磷矿盐酸萃取液几种脱氟剂的研究

研究了几种碱金属脱氟剂氯化钠、碳酸钠、氯化钾及钙盐脱氟剂对磷矿盐酸萃取液的脱氟效果,探讨了碱金属脱氟剂脱氟效果较差的原因,比较了几种脱氟剂脱氟效果的优劣。研究结果表明:碱金属脱氟剂的脱氟效果为Na2CO3>KCl>NaCl,但其均不能达到脱氟要求;钙盐脱氟剂中氢氧化钙脱氟效果优于碳酸钙,且脱氟过程中磷损失较少。

饲料级磷酸氢钙中和工艺探讨

为得到结晶颗粒较大的饲料级磷酸氢钙,采用石灰乳和碳酸钙浆料为中和剂,对饲料级磷酸氢钙的中和条件进行了一系列研究,探讨了中和条件对饲料级磷酸氢钙产品结晶的影响及对产品中磷、氟含量的影响。结果表明：采用石灰乳为中和剂时终点pH应控制在5.5-6.0,采用碳酸钙浆料为中和剂时终点pH宜控制在5.0-5.5;分别采用石灰乳和碳酸钙浆料为中和剂时,较适宜的中和温度均为40-50℃;采用石灰乳为中和剂时中和时间应为1.0-1.5 h,采用碳酸钙浆料为中和剂时中和时间应为1.5-2.0 h;采用分段中和时,前期使用碳酸钙浆料中和至pH为3.0,后期使用石灰乳中和至pH为5.5-6.0,在此条件下制得的饲料级磷酸氢钙结晶颗粒较大且较松散。