氯代碳酸乙烯酯的合成工艺研究

利用气相色谱法研究氯代碳酸乙烯酯(CEC)的合成工艺的改进过程。通过改变引发条件、引发剂种类和用量、反应时间、氯气流量、反应温度等,实时监测反应进行的过程和产品收率。通过对色谱测试结果分析,得到最佳合成工艺条件:蓝光灯照射,采用分批次加入引发剂B,先以60 g/h的恒定流速向原料EC中通氯气380 g为基础,再以40 g/h的流速通继续氯气,最优通气量为460 g,反应温度70℃。

过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)的合成工艺研究

研究过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)(DCBP)的合成工艺。以氢氧化钠、过氧化氢和2,4-二氯苯甲酰氯作为主要原料,以氯仿作为反应的有机溶剂,在一定温度下完全反应,再以甲醇作为产物的惰性溶剂,进行溶析结晶与降温结晶相结合的重结晶过程,可得到高纯度的粉末状DCBP。合成DCBP的优化工艺条件为:氢氧化钠/过氧化氢/2,4-二氯苯甲酰氯物质的量比为2.4/1.2/2,反应温度为5~10℃,氯仿/2,4-二氯苯甲酰氯质量比为4/1,甲醇/2,4-二氯苯甲酰氯质量比为2.5/1,降温结晶温度为-15℃。在优化工艺条件下DCBP的收率为85.83%,纯度为99.78%,粒径小于50μm。

交联剂TBHP合成工艺优化研究

对叔丁基过氧化氢(TBHP)合成工艺进行优化。在传统TBHP合成工艺中,催化剂硫酸用量较大,且反应废液中硫酸含量高,“三废”处理难度大。以对甲苯磺酸替代硫酸作为催化剂,通过试验确定合成TBHP的优化工艺条件:对甲苯磺酸/叔丁醇/过氧化氢物质的量比为0.2/1/1.4,反应温度为30~35℃,反应时间为3 h。在此优化工艺条件下合成的TBHP收率高及品质优,反应废液量小,简化了“三废”处理工艺。

合成过氧化二苯甲酰的研究

介绍了一种过氧化二苯甲酰的合成方法,以苯甲酰氯、双氧水、液碱作为主要原料,开始时将液碱加入到双氧水中,调节pH值至9~12并保持温度在20~25℃;加入表面活性剂,分散均匀后同时滴加苯甲酰氯和氢氧化钠,并保持pH值和温度;滴加完毕后加入去离子水,升温继续反应,得到反应液经固液分离,所得固体经去离子水洗涤、碳酸氢钠水溶液洗涤,干燥后得到高纯度、颗粒状的过氧化二苯甲酰,有效的降低了苯甲酰氯的水解率,控制副产物的生成。

关于碳酸亚乙烯酯(VC)的综述

随着锂离子电池在交通、电子产品、储能等领域的应用不断扩大和深入,对锂离子电池的添加剂的研究也迅速发展,市场对锂离子电池的添加剂在其性能、技术等方面的指标也有了更高的要求。碳酸亚乙烯酯(VC)是一种非常重要的锂离子电池添加剂,它不仅能抑制溶剂分解,增加溶剂稳定性,而且能促进形成SEI膜,显著地提高锂离子电池的循环性能。本综述是在对已被证实的研究进行系统性分析,对已有文献资料进行提炼总结的基础上,进行气相色谱检测分析之后形成的。在未来很长的一段时间内,锂离子电池的添加剂VC都将是锂电池研究中重点和热点领域。

裂解气相色谱-质谱法定性分析轮胎胶料中的橡胶种类

研究裂解气相色谱-质谱法定性分析轮胎胶料中的橡胶种类。确定测试条件如下:裂解温度600℃,裂解时间0.2 min,色谱柱TG-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)。结果表明:通过对各橡胶中特征成分的质谱特征离子峰的保留时间、归一化峰面积及其比值的分析,可对轮胎胶料常用的天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶和氯丁橡胶的单一及并用橡胶种类进行定性。该方法操作简便,准确性高。

二水合六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠盐(HTS)中硫代硫酸钠含量的新型检测方法

研究并建立了一种二水合六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠盐中硫代硫酸钠含量的新型检测方法。首先对待检HTS样品中氯离子含量进行测定,避免了氯离子对检测结果的影响。去除干扰成分后,采用简便的银量法便可以准确的检测出样品中硫代硫酸钠的含量。检测方法无繁琐的预处理过程,操作简单,成本低,充分去除了碘量法检测过程中的干扰成分,检测结果准确,适合大规模推广应用。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化胶中氧化锌含量

研究电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定硫化胶中的氧化锌含量。采用干法灰化法对硫化胶进行前处理,灰化温度为550℃,灰分经无机酸溶解后,采用ICP-OES法测定试样溶液中的锌含量。结果表明:锌含量测定标准曲线相关因数为0.99991,检出限为0.005 mg·L-1;方法的加标回收率为99.3%~107.3%,测定结果的相对标准偏差小于4%。ICP-OES法测定硫化胶中的氧化锌含量简便、快速,结果准确可靠。

新型低生热增粘树脂的合成及应用性能分析

针对普遍使用增粘树脂存在的应用缺陷,通过研究增粘机理、生热机理和改性剂选择,采用分子设计,开发成功了新型低生热增粘树脂产品。应用性能测试结果表明,该产品不仅具有较强的增粘性能,而且生热性能和耐老化性能表现良好。

新型树脂HT-TM01在工程机械轮胎胎面胶中的应用

研究新型树脂HT-TM01在工程机械轮胎胎面胶中的应用。结果表明:在胎面胶中加入5份HT-TM01树脂,胶料的门尼粘度增大,正硫化时间延长;硫化胶的物理性能和耐磨性能提高,压缩生热降低;成品轮胎的耐磨和抗切割性能提高。

新型改性增粘树脂的合成及作用机理分析

采用新型的改性工艺,合成了环己胺改性的对叔丁基苯酚甲醛树脂。经过应用性能测试,其作为增粘树脂应用到子午线轮胎生产中,不仅增粘效果良好,还具低生热等特点,属于一种新型增粘树脂。

甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的合成及对卷材涂料性能影响

分别制备了高甲醚化三聚氰胺甲醛树脂CLK-03和高亚氨基三聚氰胺甲醛树脂CLK-25,通过红外色谱、凝胶色谱和分析滴定等方式对样品进行了详细剖析;考察在海蓝色卷材聚酯面漆涂料配方中的应用性能,固定两个样品添加固含总量,调整不同的添加比例,在CLK-03和CLK-25比例为3∶1条件下,获得的漆膜综合性能优异。

有机过氧化物检测方法的研究

介绍滴定法、气相色谱法、高效液相色谱法、质谱法和气相色谱-质谱联用法在有机过氧化物检测中的应用,对比不同检测方法的优缺点。目前,有机过氧化物检测方法方面的研究仍比较浅显,仅选取不同类型样品进行研究,建立的有机过氧化物检测方法不具有普遍适用性。未来应重点开发无需样品前处理、无损、实时、快速、简便、高灵敏度、高分辨率的检测方法,并研究多种检测方法的结合使用。

有机过氧化物交联剂二(叔丁基过氧化异丙基)苯的合成研究

以叔丁基过氧化氢(TBHP)、α,α’-二羟基-1,3-二异丙基苯(Diol)为反应原料,以乙酸酐为脱水剂脱去70%TBHP中的水,以乙酸酐与水反应后生成的乙酸为催化剂合成二(叔丁基过氧化异丙基)苯(BIBP)。研究了物料配比、反应温度、反应时间、干燥温度、干燥压力和干燥时间对合成交联剂BIBP的影响,得到了最佳反应条件:反应温度50℃、反应时间30 min、TBHP/乙酸酐的质量比为1/2、TBHP/Diol物质的量比为2.2/1、真空闪蒸干燥温度为50℃、压力为–0.095MPa、时间1h。该合成条件下所得到的BIBP产品呈纯白色固体,纯度为98.930%,收率为91.85%。