酶联免疫分析法测定水产品中磺胺二甲基嘧啶残留量

目的：建立测定水产品中磺胺二甲基嘧啶残留量的ELISA分析法。方法：对不同样品采用不同的前处理方法，用ELISA方法进行检测。结果：方法检测低限为：10μg／kg；在10μg／kg和20μ／kg两个添加水平，样品加标平均回收率分别为74．0％～100．0％和82．0％～102．0％；重复性试验：RSD分别为3．5％～4．9％和4．5％-5．8％；重现性试验：RSD分别为5．4％和4．9％。结论：本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求，适用于水产品中磺胺二甲基嘧啶残留量的快速检测。

酶联免疫分析法测定猪肠衣中磺胺二甲基嘧啶残留量

建立测定猪肠衣中磺胺二甲基嘧啶残留量的ELISA分析法。方法检测低限为5μg/kg;在5μg/kg、20μg/kg和100μg/kg三个添加水平进行加标回收试验,回收率分别为82.0%-96.0%、87.5%-102.0%和83.9%-105%;重复性试验:CV%分别为5.3%、5.3%和8.2%;重现性试验:CV%分别为8.0%、7.9%和7.5%。本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于猪肠衣中磺胺二甲基嘧啶残留量的快速检测。

盐酸萘乙二胺法测定食品中亚硝酸盐含量不确定度的评定

本例按GB/T 5009.33-2003《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》[1]盐酸萘乙二胺法平行测量食品中亚硝酸盐的含量,计算合并样本标准差,同时对测量过程产生的不确定度分量进行评估,从而评定其不确定度。

六六六、滴滴涕标准溶液稳定性分析与气相色谱条件的优化

对气相色谱检测六六六、滴滴涕的进样口的温度进行了优化,并分析了六六六、滴滴涕标准工作液的稳定性。选取5个不同的进样口温度(165℃、185℃、205℃、225℃、250℃),对3种不同浓度的标准溶液进行测定,比较分析测定结果,选择最优的进样口温度;并对六六六、滴滴涕标准工作液进行冰箱保存稳定性试验(保存时间分别为1个月、2个月、3个月)和全年不同气温下的气相色谱测试过程稳定性试验(进样时间分别为0h、6h、12h)。结果表明,在5个进样口温度中,六六六、滴滴涕测定的最佳进样口温度为165℃;只要保存得当,六六六、滴滴涕标准工作液在冰箱内可稳定保存3个月以上;环境温度对于气相色谱测试过程六六六、滴滴涕标准工作液的稳定性具有明显影响。

多种食品中六六六、滴滴涕残留量快速检测方法的开发应用

开发了一种采用振荡离心提取、气相色谱法检测技术、可用于植物性食品(如水果、蔬菜、粮食、茶叶、干货等)和动物性食品(如肉类、水产品类、禽类等)中六六六、滴滴涕残留量快速检测的方法。应用该方法分别对水果、蔬菜、茶叶、干货类、肉制品、水产品进行了重复性试验和灵敏度试验。结果表明,该方法检测这6类产品中的检测低限均分别达到0.01mg/kg(六六六)、0.02mg/kg(滴滴涕),加标回收率80.1%～109.1%,变异系数1.88%～12.0%。本方法采用振荡离心提取方法,提高了样品前处理的通量;降低进样口温度,有效避免了被测物的降解;考虑标准品中异构体之间的相互转化关系,使定量更为准确。

应用指纹图谱区分降香黄檀中油梨和糠梨

应用高效液相色谱法研究降香黄檀中油梨和糠梨的指纹图谱,采用相似度分析软件进行分析比较,分别获得17个油梨的共有特征峰和6个糠梨的共有特征峰;根据相对峰面积,初步建立降香黄檀中油梨和糠梨鉴定方法。结果表明,该方法结果准确、重复性好,所建立的指纹图谱可作为降香黄檀中油梨和糠梨的辅助鉴定,鉴定指标客观,鉴定方法简便,实现一定意义上的无损伤检测。

基于非靶标代谢组学的不同烈性酒识别与归类技术研究

目的:研究适用于不同类型及品牌烈性酒的识别与归类技术。方法:基于烈性酒非靶标代谢组学技术,使用气相色谱质谱联用仪收集烈性酒原始数据,利用NIST质谱库确认非靶标代谢物,利用R软件进行聚类分析、主成分分析及偏最小二乘法判别分析等组学分析,并分别采用真假烈性酒对该技术进行验证。结果:采用气相色谱质谱联用仪在特定仪器条件下共检测出61种非靶标代谢物,对原始数据进行组学分析发现不同类型及品牌烈性酒均可较好的聚集,并无发生重叠,使用真假烈性酒可成功验证该方法。结论:该方法可作为一种基于非靶标代谢组学的不同烈性酒识别与归类技术为我国进出口监管部门提供科学监管支撑。

气相色谱三重四极杆串联质谱法测定化妆品中24种致敏原

建立了气相色谱三重四极杆质谱法同时测定化妆品中24种致敏原的分析方法。样品经甲醇超声提取,以多重反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。结果表明,24种致敏原在质量浓度0.1~10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r^2>0.993,阴性样品在三个质量浓度水平的加标平均回收率为81.8%~106.7%,相对标准偏差为1.3%~8.7%,方法的检出限为1~3 mg/kg,定量限为10 mg/kg。

超高效液相色谱串联质谱法测定全价饲料中5种喹噁啉类药物

建立超高效液相色谱一串联质谱（LC—MS／MS）联用技术同时测定全价饲料中喹烯酮、喹乙醇、乙酰甲喹、卡巴氧和喹赛多等5种喹嗯啉类药物的分析方法。样品通过乙腈-乙酸乙酯（1：1，体积：体积）溶液提取，Bond Elut Plexa固相萃取柱净化后上机测定。在正离子模式下通过2对离子对进行定性定量分析。结果表明：5种药物在2。100ng／mL线性关系良好，相关系数均大于0．99，空白饲料在3个添加质量浓度下的平均回收率为65．8％一109．8％，相对标准偏差均小于12％，方法的检测限为5pcc／kg，定量限为10μg／kg。该方法适用于饲料中5种喹嗯啉类药物的同时测定。

国产化妆品中24种致敏原香料含量调查

采用气相色谱-三重四极杆质谱法对176批国产化妆品进行检测,通过分析致敏原香料检测结果对国产化妆品致敏原香料使用情况及致敏原香料标签标注情况进行调查研究。结果表明,在176批国产化妆品中共有104批次检出一种或多种致敏原香料成分,8批次样品标签标注了致敏原香料中的一种或多种,致敏原香料添加量大部分超过欧盟化妆品法规中规定须标签标注的限量标准,国产化妆品标签缺乏标注具体所含有的致敏原香料成分的情况非常普遍。监管部门应尽快健全化妆品致敏原香料标签标识管理规范和化妆品中致敏原香料检测标准,实现对化妆品致敏原香料标签标识的有效监管,以保护消费者的利益和身体健康。

化妆品中致敏性芳香物质分析方法研究进展

介绍了化妆品中致敏芳香物质检测的前处理技术,包括蒸馏法、固相萃取法、超临界流体萃取法和顶空法等,综述了国内外相关检测方法,包括气相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱-三重四极杆质谱法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、多维气相色谱法、多维气相色谱-质谱联用法等,详细介绍了各种方法的原理、优缺点及适用范围。展望了未来的研究方向,以期为化妆品中致敏性芳香物质检测技术的发展提供参考。

进口化妆品中24种致敏香料成分调查

本文采用气相色谱三重四极杆质谱法,对145批进口化妆品进行检测,通过分析致敏香料检测结果及与化妆品标签标识香料成分对比分析,对进口化妆品致敏香料的使用情况及致敏香料标签标识的真实性情况进行调查研究。结果表明,在145件进口化妆品中,共有84批样品检出一种或多种香料成分,32批样品标签标注其中一种或多种致敏香料,15批次样品存在实际检出与标签标注不一致的问题。监管部门应加强对化妆品标签标识的监管力度,健全化妆品致敏香料标签标识的管理规范和化妆品中致敏香料的检测标准,以保障消费者的权益。

通过式净化-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中42种兽药残留

建立了猪牛肉、虾、鱼等动物源性食品中磺胺类、磺胺增效剂及喹诺酮类共42种兽药残留的通过式净化-高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经0.1%甲酸-乙腈溶液匀浆提取,过PRiME HLB小柱净化,浓缩后流动相溶解。以Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,用乙腈和0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子源(ESI^+)、多反应监测模式保留时间窗口检测,基质匹配标准工作曲线定量。结果表明,42种兽药在1~100μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.998,42种兽药的检出限(S/N>3)为1.0μg/kg、定量限为(S/N>10)为2.0μg/kg,三个添加水平的回收率在81.1%~115.9%之间,批内、批间的相对标准偏差(RSD)为6.8%~22.1%。本方法具有简便、快捷、灵敏度高、定性准确等特点。

不同海拔岭头单枞茶的分类研究

应用高效液相色谱法研究不同海拔岭头单枞茶的指纹图谱,采用相似度分析软件进行分析比较,获得21个共有特征峰;根据相对峰面积,采用判别分析法进行分类研究,初步建立岭头单枞茶产地海拔鉴定方法,从而间接反映茶叶的品质。结果表明,该方法简单、实用,是指纹图谱技术结合化学计量法在凤凰单枞茶叶分类鉴定中的一个有益尝试。

酶联免疫法检测火锅底料及小吃类食品中吗啡及可待因

通过对吗啡分子结构进行改造,制备了吗啡半抗原及人工抗原,免疫动物,制备了吗啡的单克隆抗体,建立了吗啡及可待因间接竞争酶联免疫检测方法。方法的IC50为0.7μg/L,检测范围为0.3~24.3μg/L,标准曲线R^2为0.998,检测限5μg/kg,检测时间45 min。在5,10,20μg/kg添加水平火锅底料、辣椒酱样品中平均添加回收率为77%~118%,RSD小于12%,经t检验,该法与上海地标法无明显差异。