应用分析保护剂补偿基质效应与气相色谱-质谱快速检测果蔬中农药多残留

评价了在分析过程中添加分析保护剂（3-乙氧基-1，2-丙二醇和D-山梨醇）对农残分析定量结果可靠性以及补偿基质效应的影响，表明对大多数农药（尤其是乙酰甲胺磷、氧乐果、甲胺磷、对氧磷）能显著补偿由基质增强效应造成的定量误差，并降低了检出限；同时发现op＇-DDT和pp＇-DDT显示有基质减弱效应，保护剂对其没有补偿作用。建立了果蔬中45种农药的选择离子监测模式下气相色谱-质谱检测方法。样品前处理采用乙腈提取、N-丙基乙二胺键合固相吸附剂分散净化、气质联用（SIM方式）检测。该方法在0．05～5．00mg／L范围线性关系良好，相关系数在0．99以上，检出限在0．0001—0．005mg／kg之间（溴氰菊酯为0．04mg／kg）。在葡萄中添加0．5mg／kg浓度系列的各种农药，其添加回收率范围在73％～111％，相对标准偏差小于11．6％。

气质联机分析蔬菜中农药多残留及基质效应的补偿

建立了蔬菜中52种农药化合物的气相色谱一质谱检测方法，考察了基质效应和分析保护剂在方法中的应用，评价了3种分析保护剂组合的加入对补偿基质效应的影响，确定了最佳配比．样品前处理采用乙腈提取，用PSA（Primary—secondary amine）固相材料分散净化技术，用气质联机在选择离子监测模式下分析检测．该方法在0．01—1．00mg／L范围内线性关系良好，相关系数大于0．98，最低检测浓度除溴氰菊酯和异菌脲外均在0．2-9．4mg／kg之间，各化合物添加回收率为81．8％-119．5％，相对标准偏差为0．8％-17．6％．

大白菜地方种质遗传关系的RAPD分析

对11个大白菜地方种质材料,用改进的CTAB法提取总DNA后进行RAPD(RandomAmplifiedPolymorphicDNA)分析。聚类结果表明,当遗传距离为0 18时,11份材料可分为二个生态类群,第一类群属于直筒类型(交叉性气候生态型),另一类群在0 15时,又分为二个类群,矮桩类型(海洋性气候生态型)和直筒与矮桩的过渡类型。同时表明,应用RAPD选择特定引物在同一亚种内不同品种间进行遗传多样性、亲缘关系及品种鉴定等研究是可行的。

色谱法测定农产品中农药残留时的基质效应

在采用气相或液相色谱进行农药残留分析时,基质效应会严重影响对某些待测物的准确定量与定性,对基质效应进行考察评估并采取有效措施进行消除或补偿,是进行农药残留分析方法开发及验证过程中不可或缺的一个重要环节。通过总结相关文献,并结合自身的研究工作,综述了农药残留分析中基质效应的定义、类型、产生原因及影响因素,重点对基质效应的补偿与校正措施进行了阐述。

大白菜地方种质种内遗传关系的RAPD分析

对大白菜亚种内 11个地方种质材料 ,用改进的CTAB法提取DNA后进行RAPD(RandomAmplifiedPolymorphicDNA)分析。聚类结果表明 :当遗传距离为 0 .18时 ,11份材料可分为二个生态类群 ,第一类群属于直筒类型 (交叉性气候生态型 ) ,另一类群在 0 .15时 ,又分为二个类群 ,矮桩类型 (海洋性气候生态型 )和直筒与矮桩的过渡类型。同时表明 ,应用RAPD选择特定引物在同一亚种内不同品种间进行遗传多样性、亲缘关系及品种鉴定等研究是可行的。

大气压固体分析探头离子源-串联质谱法快速检测蔬菜中多种农药残留

将大气压固体分析探头离子源(ASAP)与多级质谱耦合(ASAP-MS/MS),在无需净化或浓缩等前处理及无需色谱分离的条件下,建立了蔬菜中13种农药残留的乙腈提取直接质谱分析方法,单个样品检测在数分钟内即可完成.针对常压直接分析质谱易受环境影响和上样精度差的问题,对ASAP电离源条件如脱溶剂气温度、电晕放电电流、样品溶液组成和进样模式等进行了优化;采用多反应监测扫描(MRM),通过产物离子丰度比进行定性,用内标标准曲线法定量;对韭菜、油菜和芹菜3种基质进行了考察,结果表明存在明显的基质效应.本方法在5.0～500μg/L浓度范围内的线性相关系数均高于0.995,检出限为0.04～0.89μg/kg,精密度(RSD,n=7)为5.1%～13.0%.超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对实际样品的检测结果与ASAP-MS/MS的检测结果一致.该方法分析速度快,灵敏度高,无需有机溶剂且结果可靠,可应用于大批量农药残留的筛查和应急监测任务.

中国大蒜种质资源离体保存初步研究

供试材料为 88份采自全国 16个省、市、自治区的大蒜品种和品系 ,采用茎尖、花端组织培养、微型鳞茎诱导、包衣、酶联免疫吸附 (ELISA)和随机扩增多态性DNA(RAPD)等技术和方法 ,研究了影响大蒜种质资源离体培养、长期保存的因素 ,试管苗和包衣微型鳞茎的保存技术及效果 ,保存材料的健康状况和遗传稳定性。结果表明 ,大蒜基因型、培养基成分、光照及温度均影响大蒜种质资源的离体培养和保存周期。明确了大蒜无病种质资源离体保存 1年以上的最佳条件 ,使大蒜品种离体培养试管苗保存期达 2 5个月 ,成活率为 10 0 % ,微型鳞茎保存周期 2 0个月 ,成活率 89.1% ,保存种质带毒率降为 0 .12 %～ 0 .2 0 % ,遗传性稳定。已离体保存了 88份大蒜无病毒种质资源 。

整体柱高效液相色谱法测定草甘膦原药中甲醛含量

建立了衍生化-高效液相色谱法对草甘膦原药中痕量甲醛含量进行测定的方法.样品中残留甲醛经超声波水浴提取, 与2,4-二硝基苯肼衍生反应, 生成的2,4-二硝基苯腙用反相整体柱色谱进行快速分离,在360 nm紫外波长下检测, 外标法定量.该分析方法在2.0 ～ 200 mg/L浓度范围呈良好线性, 添加回收率在88%～105%之间, 相对标准偏差小于5%.样品中甲醛的最小检测浓度为0.5 mg/kg. 比较了整体色谱柱和常规C18反相柱分离效果, 表明整体色谱柱可在1.5 min内实现衍生化产物的快速分离并进行定性定量, 同时发现相对于常规柱,采用整体柱提高了检测灵敏度约10倍.

应用RAPD技术分析大蒜种质遗传特性和检测蒜种纯度的研究

报道了用RAPD技术鉴定大蒜种质遗传特性和蒜种纯度的研究结果。从 10 5个随机引物 (OperonNo 1～ 5 ,OPE1～ 2 0 ,OPF1～ 2 0 ,OPG1～ 2 0 ,OPH1～ 2 0 ,OPI1～ 2 0 )中筛选出 12个有鉴别作用的引物。用筛选出的引物与 80份来自澳大利亚、泰国和我国 17个省、市的大蒜种质进行RAPD测定。确立了大蒜PCR反应体系、条件和程序 ,制定了凝胶电泳操作规程。所得RAPD带谱具有良好的多态性和特异性。大蒜种质的RAPD带谱差异与其农艺学性状差异吻合。根据RAPD带谱分析了大蒜种质的遗传特性和亲疏关系 ,研究区分了同物异名、同名异物的大蒜种质 ,进行了蒜种纯度鉴定试验。试验证明 。

耐寒茼蒿品种筛选

2000年11月9日，把搜集到的19份优良茼蒿资源于秋冬种植于山东省农业科学院蔬菜研究所日光温室中，小区面积3.75m^2，不设重复，每小区用种12～14g。以耐寒性选择为主，并结合产量、农艺性状、抗病性等方面的综合表现，从19份茼蒿资源中筛选出5份产量、抗寒性均优异的材料。

RAPD法分析鉴定大白菜的亲缘关系

以 2 0份不同抱球方式的大白菜品种资源为材料 ,用 2个随机引物进行了RAPD分析。结果表明 :11个品种具有明显的多态性差异。叠抱类型的大白菜品种间的相似系数在 2 .6 4 5 8～ 3.2 395之间 ,平均为 2 .94 2 6 ;拧抱类型的大白菜品种间的相似系数在 1.732 1～ 4 .930 8之间 ,平均为 3.0 2 0 4 ;合抱类型的大白菜品种间的相似系数在1.732 1～ 3.0 0 0 0之间 ,平均为 2 .36 6 0。这些差异与不同白菜品种的来源地及定向培育有关。研究结果对白菜远缘杂交育种具有一定的参考价值。

大白菜优异种质资源的鉴定与评价

根据“九五”国家攻关子专题“蔬菜优良种质评价和利用研究”的任务要求 ,从国家种库中提取经“八五”初评的优良大白菜品种材料 78份 ,自 1997年秋季开始 ,每年秋季进行田间种植 ;调查各品种的农艺性状、抗逆性、抗病性 (主要是霜霉病、病毒病的抗病力 ) ,1998年评选出优良大白菜品种 46份。 1999年对评选出的大白菜优良品种进行更新、繁种 ,并进行再次田间种植 ;调查农艺性状、抗逆性、抗病性 ,最后筛选出 3份大白菜优异种质———李楼中纹、河北石特 1号、山东福山包头 ;其中“河北石特 1号”被农业部科技教育司评为农作物优异种质 1级。

荷兰甘蓝的引种试验

通过对荷兰两个早熟甘蓝的引种 ,调查其生物学性状、商品性状、产量 ,可知 :ParelF1叶球大 ,商品性状好 ,品质佳 ,耐寒、抗病、高产 。

萝卜优异种质资源的鉴定与评价

根据“九五”国家攻关子专题“蔬菜优良种质评价和利用研究”的任务要求 ,从国家种库中提取经“八五”初评的优良萝卜品种材料 12 0份 (春萝卜 16份、秋萝卜 10 4份 )。自 1997年春季开始 ,每年春秋两季分别在济南、杨凌和哈尔滨三地同时进行田间种植。调查农艺性状、抗逆性、抗病性(主要是霜霉病、病毒病和黑腐病的抗病力 )。通过连续 3年鉴定评价 ,最后选出了向阳红萝卜、玉田早萝卜和秦菜二号萝卜

衍生化液相色谱法测定草甘膦原药中痕量甲醛含量

建立了衍生化高效液相色谱法对草甘膦原药中痕量甲醛含量进行测定的方法。样品中残留甲醛经超声波水浴提取,与2,4-二硝基苯肼衍生反应,生成的2,4-二硝基苯腙,用反相色谱柱进行分离,在342nm紫外波长下检测,外标法定量。该分析方法在2-200mg/L浓度范围呈良好线性,添加回收率在88%-106%之间,相对标准偏差<5%。本文实测样品中甲醛的最小检出浓度为0.5mg/kg。

西葫芦品种的引种试验

当前西葫栽培品种单一,抗病性差,易感染病毒病,影响了产量和产值。我们于1999年引进一批稀特西葫品种进行观察试验,以期筛选出适合山东地区冬暖大棚(日光温室)种植的优质、高产、抗病、且经济效益好的优良品种。一、供试品种共选用4个西葫品种,即法国西葫、台湾金皮西葫、兴农玉黄、韩国西葫。二、试验方法 4个西葫品种均于1999年9月27日浸种催芽,种子露白时播于营养钵内,10月21日(幼苗4～5片真叶时)定植于SD-1型冬暖大棚内,高畦栽植,暗水定植。定植前苗穴内撒施少量5%涕灭威颗粒剂和40%五氯硝基苯酚预防苗期土传病害。定植后覆盖地膜。定植株行距:法国西葫50 cm×90 cm;台湾金皮西葫50 cm×60cm;兴农玉黄70 cm×70cm;韩国西葫(吊蔓栽培)60 cm×60 cm。