男宝胶囊中重金属及有害元素的残留量测定及风险评估

目的:研究男宝胶囊中重金属及有害元素的残留情况并进行风险评估。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,测定10个生产单位的80批样品中铅、镉、砷、汞、铜、钒、铬、钴、镍9种元素的残留量,并采用热图及多变异源图对测定结果进行差异性比较,同时对其进行健康风险评估。结果:9种元素线性关系良好,相关系数r≥0.9999,平均回收率在76.64%~102.49%,RSD为1.09%~6.92%(n=6)。80批次男宝胶囊样品中铅、镉、砷、汞、铜、钒、铬、钴、镍的残留量分别为0.384~2.887、0.060~0.289、0.213~13.904、0.002~35.412、2.250~10.382、0.302~1.676、0.348~5.388、0.187~0.878、1.608~4.962 mg·kg^(-1)。铬、砷、铅和汞4种元素的残留量存在一定的差异性,其中汞最为显著,分析差异主要是由生产单位原材料质量控制不稳定导致的;风险评估结果表明,有1批次样品的汞残留量高于最大限量理论值和中国香港中成药注册安全性技术指引中相关规定值,提示此批次样品存在一定的健康风险。结论:本研究可为男宝胶囊重金属及有害元素残留量测定提供参考依据以及为保证用药安全提供基础。

基于液相色谱-串联质谱法研究男宝胶囊中人参投料掺伪

目的:采用液质联用法测定男宝胶囊中拟人参皂苷F_(11)和人参皂苷Rf的含量,其中拟人参皂苷F11是西洋参的特征成分,人参皂苷Rf是人参的特征成分,探究该制剂人参投料的概况,建立人参掺伪检测方法。方法:采用高效液相串联三重四级杆质谱仪,色谱柱为Agilent Poroshell120 SB C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.35 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量5μL,利用电喷雾离子源(ESI)、负离子采集模式、多反应检测模式(MRM)进行含量测定。通过模拟掺伪制备不同比例的西洋参阳性样品,从而制定合理的检测限度。结果:拟人参皂苷F11和人参皂苷Rf在线性范围内关系均良好(r≥0.9989),平均回收率分别为90.35%(RSD2.34%)和94.96%(RSD 3.50%),检测限分别为0.035μg·g^(-1)和0.028μg·g^(-1)。72批次男宝胶囊样品有1批次未检出拟人参皂苷F11,其余71批次含量范围为0.072~43.260μg·g^(-1),人参皂苷Rf 5批次未检出,67批次含量范围为1.070~34.788μg·g^(-1)。22批次样品拟人参皂苷F11含量大于拟定限度8.3μg·g^(-1)。结论:建立的检测方法简便、准确,可有效鉴别男宝胶囊中西洋参掺人参投料的问题,为此药的质量控制和市场监管提供参考。

一测多评法测定灵杞益肝口服液中4种灵芝酸类成分

目的建立一测多评法同时测定灵杞益肝口服液中灵芝酸C2、灵芝酸G、灵芝酸B和灵芝酸A含量。方法采用Agilent SB-C18色谱柱;流动相为乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢铵水溶液(27∶73),等度洗脱;体积流量为1.0 mL·min^-1;检测波长为254 nm;柱温为30℃。以灵芝酸A为内参物,计算灵芝酸C2、灵芝酸G、灵芝酸B的相对校正因子,并测定其含量。结果 4种灵芝酸类成分在各自范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率为96.9%~98.0%,RSD为0.80%~1.6%,一测多评法所得结果与外标法测得结果接近。结论该方法简便、准确、可靠,可用于灵杞益肝口服液的质量控制。

仿生提取-ICP-MS法测定痹祺胶囊中可溶性重金属的含量

目的建立痹祺胶囊中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)、铊(Tl)、锂(Li)、锑(Sb)、铜(Cu)、锡(Sn)及铬(Cr)13种可溶性重金属含量的分析方法。方法利用人工胃液、人工肠液仿生提取样品中可溶性重金属,通过微波消解技术对提取液进行消解处理,采用仿生提取-ICP-MS法测定痹祺胶囊中可溶性重金属含量。结果13种元素在各自质量浓度范围内与测定值的线性关系良好(r≥0.9999),平均回收率在96.8%~104.1%,RSD在0.90%~4.2%。结论该方法简便、准确、可靠,适用于痹祺胶囊中可溶性重金属的测定和评定,为标准完善、质量监督及临床安全用药提供参考。

HPLC法同时测定抗病毒口服液(I)中4种成分

目的建立HPLC法同时测定抗病毒口服液(I)中(R,S)—告依春、绿原酸、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。方法采用YMC公司的Hydrosphere C18柱(4.6×250mm;5μm);流动相为0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0m L·min^(-1);检测波长分别为(R,S)—告依春240nm、绿原酸、盐酸小檗碱和黄芩苷278nm;柱温30℃。结果 (R,S)—告依春、绿原酸、盐酸小檗碱和黄芩苷的线性范围分别为2.18~32.7μg·m L^(-1)、101.6~1523.8μg·m L^(-1)、8.5~127.6μg·m L^(-1)和153.7~2305.0μg·m L^(-1)(r≧0.9998)。4种成分的平均回收率在97.8%~99.3%之间。结论该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于测定抗病毒口服液(I)中4种成分的含量。

多波长HPLC法同时测定桑菊银翘散中6种成分的含量

目的建立多波长HPLC法同时测定桑菊银翘散中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A、牛蒡苷和苦杏仁苷的含量。方法采用岛津公司的InertsilODS-SP C18柱(4.6×250mm,5μm);流动相为0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0m L·min-1;检测波长分别为苦杏仁苷210nm,连翘苷、牛蒡苷277nm,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、绿原酸、连翘酯苷A 327nm;柱温35℃。结果 3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A、牛蒡苷和苦杏仁苷的线性范围分别为0.048~1.2μg、0.1024~2.56μg、0.0283~0.7075μg、0.0900~2.25μg、0.3802~9.505μg、0.0803~2.0075μg(r≧0.9995)。6种成分的平均回收率在97.1%~99.6%之间。结论该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于测定桑菊银翘散中6种成分的含量。

高效液相色谱法同时测定灵芝糖浆中4种成分

目的建立测定灵芝糖浆中4种灵芝酸类成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱采用Zorbax Eclipse Plus C18柱(250mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 05 mol/L磷酸二氢铵水溶液(27∶73,V/V),等度洗脱,流速为0. 8 mL/min,柱温为15℃,检测波长为254 nm。结果灵芝酸C2、灵芝酸G、灵芝酸B、灵芝酸A进样质量浓度分别在0. 982 9~78. 630 6μg/mL(r=0. 999 9)、0. 9960~79. 678 3μg/mL(r=0. 999 9)、0. 985 4~78. 834 1μg/mL(r=0. 999 9)和0. 984 6~78. 765 2μg/mL(r=0. 999 8)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为96. 08%,101. 75%,98. 68%,97. 58%,RSD分别为0. 94%,2. 89%,1. 55%,2. 64%(n=6);精密度和重复性均良好。结论该方法简便,准确,可用于灵芝糖浆中灵芝酸类成分的质量控制。

麻仁丸中15种元素的含量测定及风险评估

目的:测定麻仁丸中重金属及有害元素的含量,并进行风险评估。方法:微波消解后采用电感耦合等离子体质谱法测定麻仁丸中重金属及有害元素;以人工胃液模拟人体消化过程,测定重金属的溶出率。结果:15种元素线性关系良好,相关系数r≥0.9990;精密度、稳定性和重复性试验的RSD<5%(n=6);回收率在86.56%~95.26%,RSD<5.0%(n=6)。在麻仁丸样品中,Pb含量相对较高,在人工胃液中,Li、V、Cr、Sn、Sb几乎不溶出,其他元素均有溶出。风险评估结果显示15种元素均无显著的重大健康风险。结论:考察了麻仁丸的重金属及有害元素残留情况和模拟人体消化过程在人工胃液中重金属元素的溶出率,为麻仁丸的安全用药和质量控制提供研究基础。

板蓝根颗粒质量分析

目的分析板蓝根颗粒的质量现状。方法按现行标准结合探索性研究对样品进行检验,采取系统聚类分析药材产地对制剂质量的影响。结果检测显示18批样品的按现行质量标准检验均符合规定。结论该品种质量状况总体良好,但探索性研究显示现行质量标准还需进一步完善。

中药白果毒性物质4’-O-甲基吡哆醇的高效液相色谱-紫外检测器检测技术

目的建立高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)法测定中药白果中的毒性物质4’-O-甲基吡哆醇(MPN)。方法色谱柱:Inertil^(®)ODS-SP(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-10 mmol/L甲酸铵水溶液(7∶93);柱温:30℃;检测波长:220 nm;流速:1.0 ml/min;进样量:10μl。结果定量限、检测限、线性关系、重复性、进样精密度、稳定性均良好。结论本法可用于中药白果中的毒性物质MPN的测定。