使用GC-ICP-MS法快速测定乙烯中的痕量磷化氢

采用直接进样,研究了气相色谱（GC）的载气流量、分流比和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的积分时间、载气流量、RF功率对磷化氢分析灵敏度或信噪比的影响,建立了定量分析乙烯中痕量磷化氢的GC-ICP-MS方法.结果表明,GC-ICP-MS法能够有效地避免乙烯和乙烷对磷化氢分析的干扰,具有简单快速、数据稳定性好、准确度高等优点,样本数为8时相对标准偏差小于7％,加标回收率为94％ ～ 106％,磷化氢的检出限为17μL/m3,适用于乙烯中痕量磷化氢的定量分析.

GC–ICP–MS法测定丙烯中的痕量砷化氢

建立GC–ICP–MS直接进样法测定丙烯中痕量砷化氢的方法。采用GS Gaspro毛细柱进行分离,气相色谱载气流速为3.5 mL/min,分流比为6∶1,ICP–MS积分时间为0.5 s,载气流速为0.83 L/min,增敏气为含有20%(体积分数)氮气的氩气,压力为206.85 kPa。砷化氢的检出限为0.09 nL/L,在5 nL/L和80 nL/L加标水平下的回收率分别为102%和104%,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=6)。结果表明该方法简单快速,可用于丙烯中痕量砷化氢的测定。

纳米级CuO催化剂的制备及其糠醛加氢催化性能

采用溶液法制备纳米级Cu O催化剂,通过添加不同种类模板剂调控其微结构,利用SEM,XRD,BET方法对催化剂的形貌、结构、物相及比表面积进行表征。表征结果显示,当模板剂为两性离子表面活性剂时,可得到粒径小、比表面积大、分散良好的纯晶相纳米级Cu O催化剂。将该催化剂应用于糠醛加氢制2-甲基呋喃的反应,考察了反应温度、氢与糠醛摩尔比及糠醛液态空速对糠醛加氢反应性能的影响。实验结果表明,在压力0.03 MPa、温度230~240℃、氢与糠醛摩尔比10∶1、糠醛液态空速0.2 h-1的条件下,糠醛转化率为100%,2-甲基呋喃选择性约为95.2%。

N催化剂中活性组分的核磁共振氢谱定量研究

建立了测定无对照品的N催化剂中活性组分含量的核磁共振氢谱内标测定法。以氘代甲醇为溶剂,对苯二酚为内标物,设定合适的采样时间和延迟时间,选取适合的内标峰和样品定量峰。采用优化后的实验参数进行定量分析,经计算得其中的活性组分磷酸三丁酯(TBP)、邻苯二甲酸酐开环产物(PA-DCPTi Cl3)、环氧氯丙烷开环产物(DCP-Ti Cl3)和邻苯二甲酸正丁酯(DNBP)的质量分数分别为0.21%、0.58%、1.21%和5.82%,相对标准偏差(RSD)分别为0.75%、0.89%、0.41%和0.35%,其结果的重复性和可靠性良好,与高效液相色谱法测定结果一致。该方法具有无需标准对照品、快速、高效等特点,在利用核磁共振技术研究N催化剂中活性组分的化学结构时可同时测定其含量,为催化剂中给电子体含量的表征建立了新途径。

烷基铝对TiCl_x/MgCl_2/THF催化剂化学结构及性能的影响

研究了一系列不同烷基铝处理的TiClx/MgCl2/THF体系Ziegler-Natta催化剂,并采用XPS、EPR对其化学结构进行表征,初步探讨了烷基铝变化对催化剂化学结构的影响,特别是对Ti价态的影响。研究结果表明,由于烷基铝的作用,催化剂中活性组分Ti的结构发生了明显的改变,而其中烷基铝预还原过程对催化剂的结构影响较大。借助催化剂的这些结构上的变化引起其催化性能的显著提高,对比评价结果表明,小试催化剂的乙烯均聚活性从预还原前的4890 gPE/gcat提高到9300 g PE/gcat,工业生产催化剂从8400 g PE/gcat提高到11000 g PE/gcat。

Ziegler-Natta催化剂的表征研究进展

综述了自烯烃聚合催化剂问世以来国内外在Ziegler-Natta催化剂(Z-N催化剂)表征方面的研究进展,介绍了通常用于Z-N催化剂表征研究的仪器及其研究内容,包括X光衍射、电子顺磁共振技术、核磁共振波谱技术、红外光谱、拉曼光谱、X光电子能谱,电子显微镜、热分析技术等,阐述了利用各种现代化仪器对催化剂的物化性质及其各组分间相互作用的细致表征构成了Z-N催化剂结构-性能研究的重要基础,探讨了Z-N催化剂表征研究的前景。

烷基铝对TiCl_x/MgCl_2/THF催化剂作用的研究 Ⅰ.催化中间体的研究及烷基铝对催化剂结构的影响

制备了MgCl2/THF(THF为四氢呋喃)催化中间体及一系列不同烷基铝处理的TiClx/MgCl2/THF体系Ziegler-Natta催化剂,并采用XRD,SEM,XPS等手段对试样的晶相、形貌、化学结构进行了表征,初步探讨了烷基铝种类对催化剂结构的影响。实验结果表明,由于烷基铝的作用,催化剂的表面形态、晶相结构及化学结构均发生了明显的改变,特别是烷基铝预还原过程对催化剂的结构影响较大。烷基铝破坏了Mg(OC4H8)xCly的晶相结构,致使催化剂表面细小粒子数增多;另一方面,催化剂中Mg 2p结合能的增幅较大,说明Mg周围的电子云密度降低,进一步佐证了烷基铝破坏MgCl2与给电子体THF的结合。

扫描电镜研究分子筛形貌中制样方法及试验条件对图像质量的影响

电子显微镜观察分子筛形貌及结构是分子筛表征中最直观有效的方法。借助透射电镜(TEM)可以看到分子筛孔道的排列状况,扫描电镜(SEM)观察可以直观检测分子筛颗粒形貌或晶粒晶貌。本文着重研究了MCM- 41分子筛制样方法及测试条件对扫描电镜图像质量的影响。在制备不同应用目的分子筛样品过程中,要根据不同条件设计制备方法,设置最佳的试验条件才能获取质量好的扫描电镜图像。

BC—655杀菌灭藻剂的应用研究

BC— 6 5 5是含 2 ,2 -二溴 - 3 -氮川丙酰胺 (DBNPA)等协同组分的溶液杀菌灭藻剂 ,是当今世界上流行的绿色杀菌灭藻剂。它广谱、高效、杀菌灭藻迅速 ,剥离效果明显 ,毒性低、降解迅速 ,与其他水处理剂配伍性好 ,对设备腐蚀性小。BC— 6 5 5杀菌灭藻剂采用溶液合成方法 ,产品克服了国际上常用水系合成固体DBNPA用于水处理杀菌时溶解度低、现场使用加药定量困难等缺点。作者主要研究了BC— 6 5 5在工业循环冷却水系统的杀菌性能及协同性能。

预膜剂成膜厚度的研究

采用扫描电镜(SEM)结合X-射线能谱仪(EDS)分析了预膜剂在碳钢表面成膜的成分及形貌,特别是对成膜厚度进行了细致的研究,并采用适当的检测器及特殊的制样方法,得到了真正的膜厚度,并考察了预膜剂浓度对膜厚度及腐蚀速率的影响。

扫描电子显微镜及其在石化领域的应用

介绍了扫描电子显微镜的工作原理和仪器结构,综述了扫描电子显微镜作为形貌观察工具在石化领域的应用。分析了扫描电子显微镜结合能谱仪、电子背散射衍射技术、聚焦离子束扫描电子显微镜以及扫描电子显微镜原位技术的特点和优势,并分别介绍了它们在催化剂和材料表征方面的应用,在此基础上,对扫描电子显微镜以及相关新技术的发展趋势和应用前景做出了展望。

Na-W-Mn/SiO_2催化剂的原位XRD研究

制备了Na-W-Mn/SiO_2催化剂,研究了Mn(NO_3)_2/SiO_2,Na_2WO_4·2H_2O,Na_2WO_4/SiO_2,Na-W-Mn/SiO_2催化剂的晶形结构,并采用MAUD软件对不同反应温度下Na-W-Mn/SiO_2催化剂的XRD数据进行了模拟计算,分析了主要组分的物相组成,研究了催化剂上各物种在不同温度下的原位XRD动态变化及其相互作用,并用同步辐射原位XRD法研究了甲烷氧化偶联制乙烯反应过程中,Na-W-Mn/SiO_2催化剂结构的实时变化及反应产物的变化。实验结果表明,催化剂在不同温度下以不同的晶型结构形式存在,W,Mn物种是影响催化剂晶型结构变化的重要因素,Na-W-Mn/SiO_2催化剂在850℃的晶体结构具有甲烷氧化偶联制乙烯的催化活性。

实时直接分析质谱用于脐橙杀菌剂结构鉴定

将实时直接分析质谱离子源(Direct Analysis in Real Time,DART)用于脐橙果皮表面未知杀菌剂的结构鉴定,经全扫描与二级质谱分析并与文献标准物质特征离子对比,以及气相色谱-质谱联用测试NIST谱库检索,最终确定该物质为杀菌剂抑霉唑。实时直接分析质谱方法简便快速,不需要复杂的前处理过程,为蔬果杀菌剂种类的结构鉴定提供一种快速简便的方法。

缓释型多功能水处理剂的综合介绍

本文综述一种缓释型多功能水处理剂 ,具备阻垢、缓蚀、杀菌灭藻等多种功能 ,从而解决一直困扰着企业的中小型循环冷却水系统腐蚀、结垢和菌藻滋生等难题。

电子探针定量分析以高价氧化物为基元的α因子修正关系式

推导了在氧化体系的电子探针定量分析的α因子修正方法中,以高价氧化物为计算基元的α因子修正关系式。高价基元氧化物的α因子值可由低价基元氧化物和余额氧的α因子值通过换算而得到。用此关系式对含有高价氧化物的试样进行分析,可以直接得到高价基元氧化物的含量。对于有标样联立方程法和无标样联立方程法的计算,此关系式均可应用。

超细ZSM-5分子筛的制备及其形貌表征

对比考察了模板剂的种类、晶化温度以及铝含量等影响因素对超细ZSM-5分子筛晶化行为的影响,采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射光谱(XRD)技术对所制备的超细产物的结构及形貌进行了表征。结果表明,模板剂的种类对分子筛的晶化过程有重要影响,四丙基氢氧化铵是优良的制备超细ZSM-5分子筛的模板剂;以四丙基氢氧化铵为模板剂,适宜采用静态法制备超细ZSM-5分子筛的晶化温度为70～120℃;凝胶体系中铝的存在抑制ZSM-5分子筛晶核的生长,无铝条件下,分子筛的晶化速度最快;随着铝含量的增加,分子筛的晶化速度变慢,在相同的晶化时间内,生成的分子筛的粒径更小。

ICP-MS技术在石油化工中的应用

综述了ICP-MS在石油化工领域的应用,包括用于原油、燃料油、石脑油、渣油、石油沥青和石油焦中有害微量元素杂质含量的分析,原油油源区域的筛选和溢油鉴别,食品接触塑料包装材料中有毒有害元素含量的分析等。综述了GC-ICPMS在聚合单体、天然气和石油产品中的应用,详细介绍了GC-ICP-MS在测定乙烯聚合单体中痕量磷化氢和丙烯聚合单体中痕量砷化氢含量中的应用。

超高效合相色谱法快速检测聚烯烃材料中的15种抗氧剂

采用超高效合相色谱技术(UPC^2)建立了快速分析聚烯烃材料中15种抗氧剂的方法。通过考察色谱柱、流动相助溶剂、柱温、系统背压及试样稀释溶剂对分离效果的影响,最终确定15种抗氧剂分离的最优条件:色谱柱采用ACQUITY UPC^2 CSH^(TM)BEH 2-EP(100mm×3.0mm,1.7μm),流动相助溶剂为甲醇/乙腈(体积比1:1),流速1.5 mL/min,柱温40℃,系统背压12.41MPa,氯仿为试样的稀释溶剂。在该条件下15种抗氧剂在4.5 min内实现基线分离。利用超声波辅助萃取法对试样中的抗氧剂进行提取,15种抗氧剂在2~100mg/L范围内线性良好,定量限在0.5~1.0mg/L之间。该方法简单、准确度高且耗时短,可用于快速检测聚烯烃材料中的抗氧剂。