黄芪桂枝五物汤及单味药材中多糖成分的含量测定

①目的对黄芪桂枝五物汤及各单味药材中多糖成分含量进行测定,比较其差异。②方法采用硫酸-苯酚法(PSM),λ为4 9 0 nm,显色在4.5小时内稳定。③结果煎剂中多糖含量分别为黄芪3 5mg/g,桂枝0mg/g,芍药2 0.4mg/g,生姜0mg/g,大枣30.5mg/g。黄芪+桂枝+芍药+生姜+大枣合煎多糖含量为1150.76mg/g;单煎得到的多糖等于各单味药多糖之和:黄芪+桂枝+芍药+生姜+大枣含量为1658.66mg/g。④结论黄芪桂枝五物汤中多糖的含量可因不同配伍发生变化,5种药合煎比单煎多糖含量减少。

半枝莲中黄酮提取工艺考察

目的：用正交试验方法研究半枝莲中总黄酮的提取工艺。方法：将半枝莲粗粉用石油醚索式提取。去除脂溶性成分；选定甲醇加热回流，以提取时间（t），浓度（c），加醇量（times）三个影响因素设计正交试验L9（3^3）。紫外分光光度法测定总黄酮的含量。结果：10倍量药材的75％甲醇，提取2次，每次提取1h，提取总黄酮量最高。结论：该方法简便可行，为充分利用半枝莲药材资源提供了参考依据。

风湿痹痛胶囊质量标准

目的建立风湿痹痛胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对风湿痹痛胶囊中羌活、独活、防风进行定性鉴别;薄层色谱法对黑顺片进行乌头碱限量检查;采用高效液相色谱法测定制剂中羌活主要成分异欧前胡素的含量。结果薄层法色谱鉴别专属性强,斑点清晰,阴性无干扰;乌头碱限量符合《中华人民共和国药典》2010年版要求;异欧前胡素在3.668 96~183.448 00μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=1),平均加样回收率96.42%,RSD=2.64%。结论该方法专属性强,稳定性好,重复性好,可有效控制风湿痹痛胶囊质量。

不同剂量^(60)Co辐照对风湿痹痛胶囊中异欧前胡素含量的影响

目的建立风湿痹痛胶囊中异欧前胡素的含量测定方法,并考察不同剂量^(60)Co辐照对其含量的影响。方法Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(41∶59)为流动相,检测波长为310 nm,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃。结果异欧前胡素在3.668 96~183.448μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率96.42%,RSD=2.61%;辐照剂量2,5和10 kGy对该成分的含量未引起明显变化。结论 HPLC法对风湿痹痛胶囊中异欧前胡素含量测定准确、可行,^(60)Co辐照分虽为10 kGy以下对该制剂中异欧前胡素没有显著影响。

壳聚糖对板蓝根水提取液的絮凝工艺考察

目的:选用壳聚糖澄清剂替代传统醇沉方法对板蓝根水提液进行纯化,改进板蓝根的纯化工艺条件,节约工艺成本。方法:通过检测纯化后的药液的透光率、固形物保留率及腺苷含量来考察絮凝温度、药液pH、壳聚糖加入量三个因素对絮凝效果的影响;并进行絮凝温度、药液pH、壳聚糖加入量和絮凝时间四因素三水平正交试验。结果:在絮凝温度60℃、药液pH为4、壳聚糖加入量为2 ml·g^(-1)、絮凝时间12 h条件下,壳聚糖絮凝剂对板蓝根水提液有良好的絮凝作用。结论:壳聚糖絮凝工艺可替代传统醇沉工艺用于板蓝根的纯化,可节省生产成本。

血塞通滴丸成型工艺条件的优化研究

目的优化血塞通滴丸的成型工艺条件。方法以滴丸的重量合格率为考察指标和外观质量作为评价指标,对基质和冷却液进行筛选,对滴速进行单因素考察,用正交设计试验法考察基质与主要配比、滴头温度、冷却液温度和滴距四个因素,从滴丸的重量合格率及外观质量为综合评定指标,优选血塞通滴丸最佳成型工艺。结果使用基质为PEG 4000,二甲基硅油为冷却剂,滴速控制在40~50滴·min^(-1),基质:主药=2.0:1,滴头温度为85℃,冷却液温度为15℃,滴距为5 cm,制得的滴丸外观质量好,滴丸的重量合格率高。结论该成型工艺制得的滴丸成品得率高,符合《中国药典》中滴丸剂的质量标准,工艺合理、可行。

肾衰康颗粒的提取纯化工艺研究

目的:优化肾衰康颗粒的提取和纯化工艺。方法:采用正交试验法,以加水量、提取次数、提取时间为因素,干固物量和大黄酚含量为考察指标,确定最佳提取工艺;单因素考察醇沉浓度,以确定提取液的纯化条件。结果:肾衰康颗粒的最佳提取工艺为:药材加10倍量水煎煮3次,每次煎煮90 min;最佳纯化工艺使用醇沉浓度为55%。结论:该工艺条件合理,稳定可行,为该制剂的生产和质量控制奠定了基础。

四个主要产地广藿香HPLC指纹图谱比较分析

目的:建立广藿香HPLC指纹图谱的分析方法,对四个主要产地的广藿香指纹图谱进行比较,为广藿香药材内在质量评价积累数据。方法:色谱柱:ODS色谱柱Diamonsil(R)C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长:254nm;柱温:25℃;流速:1.0mL/min。结果:四个不同产地的广藿香指纹图谱存在一定的差异,其中广州黄村和肇庆高要的药材相似度大于0.9,而这两地与湛江吴川和海南万宁比较差异较大。结论:方法准确可靠,重复性好,为广藿香药材道地性、真伪鉴别及品质评价提供了参考依据。

清肝解毒胶囊的质量标准研究

目的建立清肝解毒胶囊的质量标准。方法对清肝解毒胶囊中的黄芪、大黄、赤芍和柴胡采用薄层色谱法定性鉴别;对清肝解毒胶囊中蒽醌类成分的含量采用高效液相色谱法测定,以大黄素、大黄酸和大黄酚进行总量计算。结果薄层鉴别项斑点清晰,分离度较好,阴性无干扰。大黄素峰面积在2.864~143.2μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7);大黄酸峰面积在3.544~177.2μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=7);大黄酚峰面积在3.984~199.2μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7)。大黄酸的平均加样回收率达99.0%,RSD为1.42%;大黄素的平均加样回收率达99.5%,RSD为0.88%;大黄酚的平均加样回收率达101.9%,RSD为1.99%。结论该方法专属性强、稳定性好、重复性好、加样回收符合含量测定要求。

安溪铁观音的化学成分研究

目的分离并鉴定安溪铁观音中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱和重结晶等分离方法分离,并通过NMR和MS等谱学方法对分离得到的化学成分进行结构鉴定。结果分离得到5个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅰ),没食子酸(gallic acid,Ⅱ),咖啡碱(caffeine,Ⅲ)、山柰酚(kaempferol,Ⅳ)、胡萝卜苷(daucosterol,Ⅴ)。结论所得化合物均为首次在该茶叶中分离得到。

制剂室A级洁净区沉降菌动态监测

目的通过对广州军区广州总医院制剂室A级洁净区沉降菌进行动态监测,了解该院大输液灌装时的微生物状况。方法参照《药品生产质量管理规范(2010年修订)》、《医药工业洁净室(区)沉降菌的测试方法》和《中国人民解放军医疗机构制剂规范》的要求,对该院制剂室A级洁净区进行沉降菌的动态监测。结果 2010年4月～2011年8月共监测333次,合格299次,合格率为89.8%。其中2011年1月～2011年8月,监测166次,合格164次,合格率为98.8%。结论该院制剂室A级洁净区的沉降菌动态监测的结果和新版GMP的标准要求还有一定的差距,需进一步加强和完善监测,采取措施积极应对,确保大输液的质量安全。

不同剂量^(60)Co辐照对风湿痹痛胶囊灭菌效果比较

目的比较不同辐照剂量对风湿痹痛胶囊中需氧菌、霉菌和酵母菌的灭菌效果,为日常辐照灭菌选择适宜辐照剂量提供参考。方法参照《中国药典》2020年版(四部)通则,采用薄膜过滤法处理样品,用胰酪大豆胨琼脂培养基和沙氏葡萄糖琼脂培养基进行培养并对菌落计数。结果随着辐照剂量的增大,需氧菌数、霉菌和酵母菌数逐渐降低,当剂量达到5kGy时,需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数分别比未辐照样品下降超过96.0%和90.0%,当剂量达到10kGy后,样品未检出需氧菌、霉菌和酵母菌。结论5~10kGy辐照剂量灭菌可以满足风湿痹痛胶囊的微生物限度要求。

分散液液微萃取技术在临床样品中的前沿应用

分散液液微萃取技术(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)是一种快速、简便、有机试剂消耗少和有较高的富集作用的样品前处理技术。在医药学、环境、食品等领域具有较广的应用。质谱技术、衍生化试剂、离子液体等的联用,扩大了DLLME的应用范围。本文总结了该技术在临床样品中的应用,为该领域学者提供参考。

基于Minitab软件对2016-2020年某院制剂0.9%氯化钠注射液质量一致性分析

目的分析2016-2020年某院制剂室配制的0.9%氯化钠注射液关键质量指标的变化趋势,评价产品质量的一致性。方法收集2016-2020年某院制剂室生产的534批0.9%氯化钠注射液的质量数据,其中氯化钠含量、溶液pH、渗透压摩尔浓度关键质量作为分析指标,应用Minitab软件建立Internet Monthly Report控制图,分析质量趋势并进行过程能力指数评定。结果2016-2020年该院配制的534批0.9%氯化钠注射液均符合国家法定标准,氯化钠含量波动范围呈逐年缩小趋势,溶液pH和渗透压的波动在正常范围。结论氯化钠注射液生产工艺稳定,产品质量一致性良好。

发展我省运动鞋生产的浅见

我省1983年开始生产出口运动鞋,1987年经国家经委、轻工部等八个部委来闽考察后,确定我省为全国出口运动鞋生产基地之一。几年来,为促进运动鞋生产基地的形成,工商行累计发放技术改造贷款近亿元。目前生产已初具规模。据统计,到1988年底,全省已有运动鞋生产厂家35个,已投产100多条生产线;在建项目16项,预计年内大部分可投产,到1989年末,全省生产能力可超过5000万双。1986年至1988年,全省共生产运动鞋2000多万双,出口1700多万双,实现产值3亿多元,创汇5000多万美元。1989年上半年,全省已生产运动鞋700多万双,出口600多万双,实现产值1.3亿元,创汇2000多万美元。

胃康散质量标准研究

目的制定胃康散的质量标准。方法采用TLC对胃康散中的白及、延胡索、甘草进行定性鉴别;采用HPLC法测定胃康散中氯化两面针碱的含量:色谱柱为Agilent 5 TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(用N,N-二乙基乙胺调pH 6.0)(60:40),检测波长为273 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,进样量为10μl。结果TLC专属性强,分离度较好。氯化两面针碱在7.6~76.1μg/ml范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),平均加样回收率为98.83%,RSD为2.5%(n=9),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%。结论所建方法简单准确,专属性强,重复性好,可用于胃康散的质量标准控制。

HPLC法同时测定紫果西番莲叶中荭草素、异荭草素与牡荆素的含量

目的:建立同时测定紫果西番莲叶中荭草素、异荭草素与牡荆素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为350nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果:异荭草素、荭草素与牡荆素的检测浓度分别在0.015～0.150mg·mL-1(r=0.9998)、0.012～0.120mg·mL-1(r=0.9998)、0.012～0.120mg·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为99.04%(RSD=0.80%,n=6)、99.30%(RSD=1.03%,n=6)、98.92%(RSD=1.11%,n=6)。结论:本方法简便、准确,可为紫果西番莲叶的进一步开发利用提供质量控制依据。

舒痛安Ⅰ号胶囊的质量标准研究

目的：建立舒痛安Ⅰ号胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱（TLC）法对制剂中枳壳、连翘进行定性鉴别。采用高效液相色谱（HPLC）法测定制剂中柚皮苷的含量：色谱柱为Agilent C18,流动相为乙腈-水（20∶80,V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为283 nm,柱温为30℃,进样量为10μl;采用HPLC法测定制剂中连翘苷的含量：色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为乙腈-水（23∶77,V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为277 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果：枳壳、连翘的TLC图斑点清晰,分离度好。柚皮苷和连翘苷检测质量浓度线性范围分别为57.843-289.214μg/ml（r=0.9999）、37.434-187.169μg/ml（r=0.9996）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2%;加样回收率分别为97.20%-102.04%（RSD=1.7%,n=9）、97.14%-102.27%（RSD=2.0%,n=9）。结论：所建标准可用于舒痛安Ⅰ号胶囊的质量控制。