在线固相萃取/高效液相色谱/串联四极杆质谱仪(SPE/UPLC/MS/MS)同时检测水中17种抗生素

研究建立了在线富集高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中大环内酯类、磺胺类、四环素类、喹诺酮类四大类共17种抗生素含量的分析方法。水样通过Waters SPE模式在线富集经Waters Oasis®HLB固相富集小柱(30 mm×2.1 mm,20μm)富集净化后,以ACQUITY UPLC®BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,在电喷雾离子源正离子模式下采用质谱多反应监测模式(MRM)检测。结果表明,各目标化合物质量浓度在5~100 ng/L,线性关系良好(R>0.990),检出限为2.04~3.30 ng/L;17种抗生素的加标回收率为49.1%~133.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.8%~11.3%。应用该方法测定温州市饮用水水源地的水样,除某水库下游红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、磺胺甲恶唑、罗红霉素被检出外,其余12种抗生素均未有检出。