用不同代Dionex产品组成一套完整高端的多功能离子色谱仪系统

用不同年代Dionex色谱产品的不同模块,用不同的连接方式,通过变色龙软件的设置,组成一套完整的高端的多功能离子色谱仪,并成功用于复杂样品的实际分析。

反相高效液相色谱测定硫酸羟氯喹原料有关物质的方法学研究

采用反相高效液相色谱法建立了硫酸羟氯喹原料有关物质的测定方法。用C18柱(4.6 mm×150 mm×5μm)或效能相当的色谱柱,柱温为35℃,以0.05 mol/L乙酸铵溶液-甲醇-乙腈-异丙醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 m L/min,检测波长为254 nm,检测器为VWD检测器或等效仪器。在上述色谱条件下,硫酸羟氯喹与杂质E和杂质F分离效果良好,定量限为供试液质量浓度的0.01%,在0.051 64~1.032 8 g/L范围内,质量浓度与峰面积成线性关系(R=0.999 8),空白稀释剂对主成分及杂质的测定均无干扰。该分析方法专属性好、准确稳定,适用于硫酸羟氯喹原料有关物质的测定。

二维离子色谱法测定手工书画纸中残留氯酸根离子

建立了二维离子色谱法测定手工书画纸张中残留氯酸根的新方法。第一维色谱采用Ionpac AG19+AS19阴离子分析柱将氯酸根与其他干扰离子进行预分离,将分离出来的氯酸根离子富集于Ionpac TAC-ULP1浓缩柱上,再用Ionpac AG16+AS16阴离子分析柱进行分离和定量分析。结果表明:该方法有良好的准确度和精密度,适用于纸张复杂样品中残留氯酸根分离分析,可有效避免假阳性干扰。

离子色谱柱后补液-脉冲安培法检测米卡芬净钠中残留盐酸羟胺

建立了离子色谱阳离子分离,柱后补碱脉冲安培法检测米卡芬净钠中残留盐酸羟胺的新方法,并对方法学进行了验证。结果表明:盐酸羟胺在0.02~0.3μg/mL浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数为0.9998,回收率为97.5%,相对标准偏差为2.1%,检测限为0.012μg/mL。此方法操作比较简单、检测灵敏度高,可用来检测药物中残留的盐酸羟胺。

二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱建立了快速分析二氧化双环戊二烯反应液中溶剂异丙苯、氧化剂过氧化氢异丙苯和反应副产物 2-苯 基异丙醇的新方法。以 Agilent Eclipse XDB C18 型色谱柱为分离柱,乙腈/0.1%(φ)磷酸为流动相,梯度淋洗,流量 1.0 mL/ min。实验结果表明,目标组分分离效果良好,且各目标化合物在各自配制的浓度范围内线性关系良好,回归系数均达到 0.999 9, 各目标组分的最低检出限为 0.15 ~ 0.25 mg/L,加标回收率为 101.9%~ 111.6%,相对标准偏差均不高于 2.37%,定量结果准 确可靠,数据精密度良好,为二氧化双环戊二烯生产企业提供了一种简便、快速、准确的分析方法。

离子置换色谱法测定亚氯酸钠纯度及其杂质阴离子的含量

以常规的抑制型离子色谱仪为基础,在抑制器之后和紫外检测器之前,依次串联两根自制的离子置换柱,第一根为Li+型阳离子置换柱,第二根为IO3-型阴离子置换柱。IC测定中用Dionex IonPac AS18阴离子交换柱为分离柱,以30mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液为流动相。在测定亚氯酸钠的纯度及其杂质阴离子含量时,样品溶液(0.100 0g样品溶于水中,定容至50.0mL,分取部分溶液定量稀释100倍)在经过离子置换柱的过程中,亚氯酸根及其他待测阴离子均被定量地置换成同一的碘酸根离子,并通过紫外检测器,在波长210nm处予以测定。结果表明:亚氯酸根及其他4种杂质离子的浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在6.09～19.66μg·L^(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,回收率在96.0%～101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%～3.0%之间。

离子色谱柱后补液-积分脉冲安培法检测阿立哌唑中三乙胺残留

采用离子色谱柱后补液-积分脉冲安培法建立了测定阿立哌唑原料药中三乙胺残留量的新方法。色谱柱为Dionex IonPac CS17(4 mm×250 mm),保护柱为Dionex IonPac CG17(4 mm×50 mm)。对淋洗液的浓度、检测电位和柱后补液流速进行了优化选择,确定淋洗液为30 mmol/L甲烷磺酸,流速为1.0 mL/min;柱后补液为500 mmol/L NaOH溶液,流速为0.2 mL/min;检测电位为氨基酸电位。结果表明,三乙胺在0.1315~1.315 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9994),加标回收率在101.7%~105.9%之间,相对标准偏差(RSD)为1.9%,建立的方法适用于阿立哌唑原料药中三乙胺的残留量测定。