近红外光谱技术用于氯芬黄敏片中3种成分含量的快速测定

目的采用近红外光谱技术建立氯芬黄敏片中3种成分的快速定量分析方法。方法采用HPLC和UV法分别测定氯芬黄敏片中双氯芬酸钠、马来酸氯苯那敏、人工牛黄的含量,近红外光谱仪采集氯芬黄敏片的近红外光谱数据,以偏最小二乘法结合多种预处理方法及波长选择方法建立氯芬黄敏片中3种成分含量与近红外光谱之间的校正模型,通过不同的参数和模型对未知样品进行的预测分析来评价模型的预测性能。结果氯芬黄敏片中双氯芬酸钠、马来酸氯苯那敏和人工牛黄的近红外光谱模型预测集的相关系数分别为0.9993、0.9998、0.9968;交叉检验的校正标准偏差分别为0.7416、2.0559、0.0022;校正标准偏差分别为0.0619、0.0298、0.0003。11批片剂双氯芬酸钠、马来酸氯苯那敏及人工牛黄验证集的参考值与预测值的含量接近。结论建立的近红外光谱技术模型性能较好,能够快速准确的测定氯芬黄敏片中3种成分的含量,方法可控,可应用于生产。

近红外光谱技术用于清开灵颗粒七混浸膏中3种成分含量的快速测定

目的:建立一种用近红外光谱技术快速测定清开灵颗粒七混浸膏指标成分含量的方法。方法:运用偏最小二乘法结合多种光谱预处理方法及波长选择方法建立近红外光谱与清开灵颗粒七混浸膏指标成分(胆酸、栀子苷、总氮)含量之间校正模型,并用未知样品进行预测分析来评价模型的预测性能。结果:清开灵颗粒七混浸膏指标成分胆酸、栀子苷、总氮含量的校正模型相关系数分别为0.9999、0.9978、0.9999。验证集的预测值与真实值含量接近。结论:该方法操作简便、快速无损、准确可靠,可用于清开灵颗粒连续生产的质量监控。

近红外光谱法测定清开灵口服液中指标成分的含量

目的建立清开灵口服液的近红外光谱(NIRS)校正模型,探讨快速测定清开灵口服液指标成分栀子苷、黄芩苷、胆酸、总氮等含量的NIRS方法。方法采用多种光谱处理方法、波长选择方法结合偏最小二乘法对清开灵口服液的光谱图与栀子苷、黄芩苷、胆酸、总氮等的含量进行关联拟合,并通过交互验证标准偏差、校正标准偏差和决定系数校正模型。结果建立的栀子苷、黄芩苷、胆酸、总氮的NIRS校正模型预测能力较好。结论 NIRS技术可以用于清开灵口服液指标成分含量的测定。

近红外光谱技术快速测定清开灵胶囊中3种成分及总氮含量

为了建立一种采用近红外光谱技术快速测定清开灵胶囊中3种成分及总氮含量的方法。本文运用偏最小二乘法结合多种光谱预处理方法及波长选择方法建立近红外光谱与清开灵胶囊指标性成分(胆酸、栀子苷、黄芩苷及总氮量)含量之间的校正模型,通过交互检验标准偏差、校正标准偏差、决定系数和主因子数优选校正模型,并对未知样本进行了预测分析。结果显示栀子苷的校正模型R2为0.9936,相对偏差小于5%的准确率达到73.3%;黄芩苷的校正模型R2为0.9751,黄芩苷的相对偏差均小于5%;胆酸的校正模型R2为0.9336,胆酸的相对偏差均小于5%;总氮的校正模型R2为0.9755,总氮含量相对偏差小于5%的准确率达到86.7%。本研究所建的清开灵胶囊含量测定成分(胆酸、栀子苷、黄芩苷及总氮量)的模型有良好的预测能力。该方法克服现有技术耗时长,效率低、费用高等缺点与不足,提供一种用于清开灵胶囊指标成分含量快速测定的方法,该方法具有方便快捷、费用低、效率高等优点。

天麻头风灵胶囊制备的探索研究

目的提高天麻头风灵浸膏粉的临界相对湿度（CRH）和流动性，解决生产过程中粉末吸湿的质量问题。方法以临界相对湿度、粉体流动性为考察指标，并以加速稳定性试验加以验证，在原处方工艺的基础上加入不同辅料做详细考察，筛选出较优的处方工艺。结果在天麻头风灵胶囊处方中加入2％的部分预胶化淀粉（pc-10），能使其临界相对湿度由原来的52．0％提高到67．0％，有效改善粉末的吸湿情况。结论加入抗湿剂pc-10的天麻头风灵胶囊浸膏粉，其防潮性和流动性均较原处方工艺及其他组分的处方工艺有很大改善，能有效解决生产过程及贮存期的吸湿问题。

HPLC-ELSD测定不同产地百合中薯蓣皂苷的含量

目的:采用蒸发光散射检测器(ELSD)测定百合中薯蓣皂苷的含量。方法:以AKZONOBEL Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.2%甲酸(45∶55)为流动相,流速1.0 mL·min-1,漂移管的温度46℃,载气(N2)1.56 bar。结果:薯蓣皂苷在3.31～26.5μg有良好线性关系,平均回收率为99.2%,RSD 1.02%。结论:该方法简单,分离效果好,结果准确,可用于百合药材中薯蓣皂苷的含量测定。

HPLC-UV-ELSD同时测定知母黄柏药对提取物中盐酸小檗碱、黄柏碱、知母皂苷BⅡ

目的:建立知母黄柏药对提取物中盐酸小檗碱、黄柏碱、知母皂苷BⅡ的HPLC-UV-ELSD含量测定方法。方法:采用HPLC-UV-ELSD方法,色谱柱:Dikma C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,UV检测波长280 nm,蒸发光散射检测器检测,漂移管温度46℃,氮气压力1.5 Bar。结果:盐酸小檗碱、黄柏碱及知母皂苷BⅡ的线性范围分别是1.008～3.528μg(r=0.999 5),0.322～1.127μg(r=0.999 6),0.702～2.457μg(r=0.999 8),平均加样回收率分别为100.11%,98.97%,99.56%;其RSD分别为1.08%,0.90%,1.37%。结论:该法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于知母黄柏药对提取物中主要有效成分的含量测定。