四酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定铝土矿中18种元素的含量

提出了四酸(盐酸+硝酸+硫酸+氢氟酸)消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铝土矿中锂、钪、铌和15种稀土元素(镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇)含量的方法。取0.100 0 g粉末样品置于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,加少量水润湿,加入5.0 mL盐酸,置于100℃控温电热板上加热30 min,冷却。加入1.0 mL 50%(体积分数)硫酸溶液、5.0 mL硝酸、5.0 mL氢氟酸,于100℃加热3 h,静置过夜后,于150℃加热,待消解液体积蒸发至1~2 mL时,升温至220℃,待浓烟冒尽,冷却。加入5 mL体积比1∶3的硝酸-盐酸混合溶液和5 mL水,于100℃加热以溶解盐类并蒸干溶液,重复操作待溶液澄清后冷却,用1 g·L^(-1)酒石酸溶液定容至100 mL,静置过夜。取10 mL上清液,用0.3 mol·L^(-1)硝酸溶液稀释至50 mL,与10μg·L^(-1) ^(103)Rh内标溶液在线混匀后,采用ICP-MS测定。结果表明:各元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号强度与内标信号强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.006~0.040 mg·kg^(-1);平行测定铝土矿样品1^(#)、2^(#)、3^(#)各11次,测定值的相对标准偏差(n=11)小于6.0%;对空白试剂溶液进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为92.0%~108%。

燃烧-碘量法测定金矿石中的硫含量

为快速、准确测定金矿石样品硫含量,采用铜片作为助熔剂,空气为氧化性气体,于1250℃加热燃烧,将金矿石样品中的硫转化为二氧化硫,用酸性碘化钾-淀粉溶液吸收二氧化硫,用碘酸钾标准溶液滴定。进行了空气流量、助熔剂的种类及用量和称样量的选择性试验,建立了燃烧-碘量法测定金矿石中硫含量的方法。确定了实验最佳条件:空气流量1.8 L/min,称样质量为0.20 g,铜片用量为0.40 g,炉温1250℃。在选定的实验条件下,对金矿石样品中硫含量进行了测定,测定结果的相对标准偏差为0.34%~3.09%(n=11),方法的加标回收率为95%~103%,测定范围为0.10%~25.30%。本方法与国家标准方法GB/T 20899.8—2007进行了对照实验,对照结果准确,硫含量的检测范围更宽。

X射线荧光光谱法测定电解铝灰中SiO_(2)、Fe_(2)O_(3)、MgO、CaO、K_(2)O、Na_(2)O、MnO、TiO_(2)、P_(2)O_(5)的含量

电解铝灰、铝渣是铝在电解过程中产生的一种浮渣,电解过程中漂浮在电解槽铝液的上方,主要成分为电解过程中未反应的冰晶石、氧化铝、金属铝等混合物,回收价值较高。对电解铝灰的成分分析,相对于化学滴定等分析方法,X射线荧光光谱法样品前处理更加简单方便,且可以同时对多组分进行分析。用粉末压片-X射线荧光光谱法测定电解铝灰中SiO_(2)、Fe_(2)O_(3)、MgO、CaO、K_(2)O、Na_(2)O、MnO、TiO_(2)、P_(2)O_(5)的含量。以成分含量相近的铝土矿国家标准物质样品绘制具有一定浓度梯度的标准曲线,通过理论α系数校正方法和经验校正法校正。所得结果表明:各元素含量在标准工作曲线中标准样品的含量范围内时,测定结果和常规分析方法测定结果相符。在方法的精密度实验中,含量较高的SiO_(2)的极差为0.2%,其他元素值也较为稳定,满足质量要求。

X射线荧光光谱法测定硅灰石矿物主次成分含量

硅灰石矿物作为一种常用的化工原料,经常需要测定其各个主次成分的含量。使用玻璃熔片-X射线荧光光谱法同时对硅灰石的CaO、SiO_(2)、TFe_(2)O_(3)、Al_(2)O_(3)、MgO、K_(2)O、Na_(2)O、MnO、TiO_(2)、P_(2)O_(5)进行分析,熔融法制样可以消除试样的粒度效应和矿物效应。在常用的四硼酸锂+偏硼酸锂混合熔剂中加入少量氟化锂后,熔体流动性更好,熔样时间和温度相应减少,脱模剂用量更少。标准曲线通过理论α系数校正方法校正。分析结果表明:各成分含量在标准工作曲线中标准样品的含量范围内时,测定结果和化学、ICP-MS方法测定结果相符。在方法的精密度实验中,主成分CaO、SiO_(2)的含量相对标准偏差为0.21%~0.24%;其他低含量成分相对标准偏差为0.55%~4.64%。

混合碱熔融-离子选择电极法测定铝灰中的总氟

为了能够准确测定铝灰中的总氟含量,对离子选择电极法测定总氟的前处理熔剂类型、称样量、熔融温度、熔融时间以及共存元素干扰进行了实验研究。确定了最佳混合熔剂比例为3 g氢氧化钠∶1g过氧化钠,称样量为0.1 g,熔融温度为650℃,熔融时间为15 min。干扰试验表明:Cl-的质量浓度小于60 mg/L时,对氟的测定不产生干扰;通过移取5 mL浸出液,再加入15 mL总离子强度缓冲溶液可消除质量浓度小于60 mg/L的Al^3+、质量浓度均小于15 mg/L的Mg^2+和Zn^2+干扰。实验结果表明:标准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为13.9 mg/kg,相对标准偏差(n=6)在0.95%~1.69%之间,加标回收率在95.2%~101.7%之间。